[发明专利]改性木薯淀粉减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201711432580.1 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN108299596B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 潘爱美;陈黔;裴珂敏;陈勇 | 申请(专利权)人: | 南宁砼材科技有限责任公司 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/06;C08F220/46;C08F228/02;C08B31/18;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 关文龙 |
地址: | 530022 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 木薯 淀粉 水剂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种改性木薯淀粉减水剂及其制备方法,涉及建筑材料的制备领域,将木薯淀粉经过氧化、酸化、醚化、接枝反应等反应步骤制备成改性淀粉减水剂,不含氯等污染物,减水剂的掺量为0.2‑0.8%,水泥净浆流动速度可达255mm以上,流动性保持性好,净浆试块抗压强度7、28天可达160%、145%,减水率达45%,具有高环保性、高流动性、高减水率的特点。
技术领域
本专发明属于砼材料外加剂技术领域,具体涉及一种改性木薯淀粉减水剂及其制备方法。
背景技术
木薯是多年生植物,广泛种植于热带和亚热带的丘陵地带,生长适应性强、耐旱、耐瘠、耐水,在各种土壤中都能生长。木薯干含有70%的淀粉,被誉为“淀粉之王”,木薯淀粉粉质细腻,含蛋白质等杂质较少,其淀粉中直链淀粉占17%,支链淀粉占83%,支链淀粉含量比玉米、小麦高。随着绿色化工产业的发展,淀粉深加工制备各类精细化工产品越来越受到广泛的关注。
木薯淀粉的分子结构中羟基化学性质活泼,化学反应较玉米淀粉和谷类淀粉高,且杂质含量较低,特别适用于生产各种用途的淀粉衍生物。淀粉改性制备减水剂的研究已经较多,其中ZL 201410076544“氧化降解淀粉接枝聚羧酸减水剂及其制备方法”是将淀粉经糊化、氧化的步骤制备出减水剂,制备方法简单,还能适用于玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、高粱淀粉、木薯淀粉等多种淀粉,但是没有具体指出氧化降解淀粉接枝聚羧酸减水剂的收率,由于每种淀粉的结构不尽一致,制备方法,不能完全针对其中一种淀粉,不能完全放大淀粉的实用性,减小改性淀粉的利用率。
以淀粉为原材料制备减水剂并非首创,国内外部分研发机构之前就有从事相关研究。但由于淀粉是天然产物,品种多,分子结构差异大,即使同品种产地不同,分子量分布也不同,不像化工产品,具有定量明确的分子结构、分子量和反应活性,使得制备中淀粉反应效率低、合成工艺繁琐、性能低等问题凸显,难以形成市场化产品。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案,其并不必然属于本专利申请的现有技术,在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下,上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种绿色无污染、收率高、反应操作简单、减水剂性能好、适用于各种砂石料的改性木薯淀粉减水剂的制备方法。
一种改性木薯淀粉减水剂的制备方法,具体的方案如下:
S1:氧化反应,将木薯淀粉加水配制成32-42%的水溶液淀粉乳,氢氧化钠调pH至9.1-10.5,滴加木薯淀粉重量7-8%的氧化剂,滴毕,36-38℃保温反应3-5h;
S2:酸化反应,向氧化反应液中加入15-20%浓度的稀盐酸溶液,调节pH至7.0-7.4,过滤,固体用无水乙醇打浆2-3次后,干燥,得到氧化-酸化淀粉;
S3:醚化反应,将氧化-酸化淀粉溶解在无水乙醇中,配置成悬浮液,用氢氧化钠溶液调悬浮液pH至9.5-10.5,通氮气,再加入淀粉重量的10-12%的醚化试剂,在40-45℃下反应12-15h;
S4:接枝反应,在氮气的保护下,往醚化反应液中加入淀粉重量0.05-0.5%催化剂,滴加淀粉重量10-15%的单体,滴完后,55-60℃保温反应3-5h,反应结束后,将反应液冷却至20-25℃,加入碱溶液调节pH至7.0-7.2,过滤,固体采用无水乙醇打浆洗涤2-3次,干燥,得改性木薯淀粉减水剂。
优选地,所述的改性木薯淀粉减水剂的制备方法,所述的步骤S1中的氧化剂为次氯酸盐、过氧化氢、高锰酸盐、过碘酸盐、重铬酸盐和过硫酸盐等。
优选地,所述的改性木薯淀粉减水剂的制备方法,所述的滴加氧化剂的时间为1-5h。
优选地,所述的改性木薯淀粉减水剂的制备方法,所述的催化剂为过硫酸铵。
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