[发明专利]一种高纯锑的生产方法

说明书

本发明公开了一种高纯锑的生产方法，其特征在于：将硫酸锑粉末完全溶解后，先采用加压通过离子树脂进行溶液深度净化后再利用隔膜电沉积的方法在不锈钢表面制备高纯锑，包括以下步骤：(1)调节硫酸锑溶液的pH值，再加压通过离子交换柱进行离子交换深度净化硫酸锑溶液中的杂质；(2)经步骤(1)净化后的硫酸锑溶液采用99.99％的高纯锑做阳极，采用预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积，制备高纯锑。本发明克服了高纯锑制备过程中净化提纯的困难，深度去除杂质效果明显，操作简单且操作速度快。制得金属锑纯度可高达99.999％。

技术领域

本发明属于湿法电解高纯锑的技术，涉及一种高纯锑的生产方法。

技术背景

高纯锑多用于半导体材料中，是半导体行业、科研、军工不可缺少的原材料。目前，大多数生产高纯锑的方法大多数是冶炼或化学沉积等，设备规模大，操作复杂，而且产品的纯度也得不到保证。几年来也有用电解的方法精炼制得的高纯锑，相比冶炼来说操作简单，纯度也有提升，但是还是存在去不掉锑中杂质金属元素的问题，产品的品质也不高，生产速度慢。

发明内容

本发明在于解决现有电解技术中存在的不足，提供一种高纯锑的生产方法。

该工艺采用溶液净化联合加压隔膜电解精炼工艺制备高纯锑，包括以下步骤：

(1)硫酸锑完全溶解后，调节pH值到4～6，经过加压泵加压通过离子交换柱进行离子交换，深度净化硫酸锑溶液中的杂质；

(2)在经步骤(1)净化的硫酸锑溶液中采用99.99％的高纯锑做阳极，预处理后的不锈钢基体做阴极进行隔膜电解沉积高纯锑；

(3)将步骤(2)制备好的材料在不锈钢基体上剥离既得高纯锑材料。

步骤(1)中深度净化时所使用的离子交换柱为两个串联的装有离子交换树脂的离子交换柱，离子交换树脂选择D851阳离子树脂和WDA918螯合树脂。

步骤(1)中加压泵加压的压力值为0.12～0.20MPa。

步骤(2)中所述电解沉积的方法在不锈钢基本上获得高纯锑的条件为：电流密度3～10A/dm²，电解温度25～45℃，电解时间3～10小时阴极处获得高纯锑材料。

步骤(2)中，经过预处理的不锈钢基体的预处理分为以下步骤：

a不锈钢体打磨前处理：将不锈钢基体分别用200目，350目，560目，800目，1000目金相砂纸打磨至表面光亮无划痕。

b除油处理：使用NaOH溶液并加入少量乳化剂NP、TX或OP，加热升温至80～100℃使油脂发生皂化反应半小时，溶液的配方为：NaOH70g/L,乳化剂2g/L。

c酸洗活化：对除油之后的不锈钢进行酸洗活化，酸洗的配方为25g/L盐酸溶液。

步骤(2)中隔膜电镀所用的隔膜为均相阴离子膜，有效阻隔杂质阳离子在阴极上沉积，隔膜安装在膜框上置于阴极区内。

上述方法制得的金属锑纯度为99.999％，且金属锑表面平滑完整无毛刺。

本发明的有益效果为：本发明采用溶液净化工艺联合电沉积精炼制备高纯锑，溶液的除杂效果明显，可操作性强，生产速度快。解决了金属锑的纯度问题，避免了因掺杂导致的产品物理性能下降，使用性能低，生产流程漫长的情况。隔膜电解沉积操作过程简单，制备的产品锑纯度可达到99.999％。

具体实施方式

本发明的制备方法中采用以下方式进行处理：

联合离子树脂加压进行溶液深度净化后再利用隔膜电沉积的方法在不锈钢表面制备高纯锑。