[发明专利]一种2-甲基-5-氨基三氟甲苯的制备方法有效
| 申请号： | 201711434994.8 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108003034B | 公开（公告）日： | 2020-07-03 |
| 发明（设计）人： | 王永灿;杨小格;王秀英;宋桐集;管景成;黄凤婷 | 申请（专利权）人： | 金凯（辽宁）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 123000 辽宁省阜*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氨基 甲苯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-甲基-5-氨基三氟甲苯的制备方法：向2L反应瓶中加入质量浓度为85％的浓硫酸838g，保持温度不超过5℃滴加2-二氯甲基三氟甲苯229g，滴加完毕后控制反应温度5℃，滴加65wt％浓硝酸145g，滴加完毕后于5℃搅拌反应48小时；将反应液用二氯甲烷萃取两次，合并的有机层依次经饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤；在40℃、-0.095MPa下浓缩出二氯甲烷得到2-二氯甲基-5-硝基三氟甲苯247g；
向2L加氢釜中加入2-二氯甲基-5-硝基三氟甲苯247g、甲醇1233g、3％钯碳5g和三乙胺243g，加完后依次用氮气及氢气置换；充氢气压力2.0MPa，升温至35℃反应6小时；降温至25℃后泄压，氮气置换后开釜，过滤；滤饼用甲醇洗涤；减压浓缩除去溶剂；加入水及乙酸乙酯，搅拌静置分层；水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层用饱和食盐水洗涤；减压浓缩除去溶剂，再减压精馏得到2-甲基-5-氨基三氟甲苯157g。
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