[发明专利]制备氮掺杂多孔碳材料的方法及应用有效

专利信息
申请号: 201711435506.5 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108128765B 公开(公告)日: 2021-04-30
发明(设计)人: 徐芹芹;程键;谢海波;吴复忠 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05;C01B32/318;C01B32/348;H01G11/26;H01G11/32;H01G11/86
代理公司: 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人: 李亮;程新敏
地址: 550025 贵州省贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 制备 掺杂 多孔 材料 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种利用海藻酸质子型离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将海藻酸、有机碱及水混合,在20-100℃下,反应0.1-48小时合成海藻酸质子型离子液体溶液;

2)将海藻酸质子型离子液体溶液进行干燥,获得海藻酸质子型离子液体;

3)以海藻酸质子型离子液体为前驱体经过直接碳化法或两步碳化法活化处理,获得氮掺杂碳材料产物;

4)将氮掺杂碳材料产物继续进一步通过盐酸和纯水清洗后,在50-150℃下减压干燥,即制得氮掺杂多孔碳材料;

所述的有机碱具有如下结构式:

2.根据权利要求1所述的利用海藻酸质子型离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的海藻酸的具体化学结构为:

其中50n1000。

3.根据权利要求1或2所述的利用海藻酸质子型离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的有机碱与海藻酸的摩尔比为0.5-2:1;形成的海藻酸质子型离子液体在溶液中的质量浓度为20-80%,具体反应如下:

4.根据权利要求1所述的利用海藻酸质子型离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤2)中干燥是在-20-50℃下干燥1-48小时,干燥后的海藻酸质子型离子液体包括阴离子与阳离子;阴离子的结构式为:

其中50n1000;

阳离子的结构式为:

5.根据权利要求1所述的利用海藻酸质子型离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤3)所述的直接碳化法具体是,将海藻酸质子型离子液体转移到管式炉中进行热处理,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-300mL/min,碳化温度为700℃~1000℃,保温时间为0.5~5h。

6.根据权利要求1所述的利用海藻酸质子型离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于,步骤3)所述的两步碳化法包括如下步骤:

a)将海藻酸质子型离子液体粉末转移到管式炉中进行初步烧结,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-300mL/min,碳化温度为400-500℃,保温时间为0.5-2h;获得初步烧结碳材料;

b)将步骤a)中的初步烧结碳材料与造孔剂混合,在碳化同时进行造孔,造孔剂为氢氧化钾,碳材料/氢氧化钾的质量比为1:1~1:5,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-300ml/min,碳化温度为700℃~900℃,保温时间为1-5h。

7.根据权利要求1所述的利用海藻酸质子型离子液体为前驱体制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的步骤4)中,活化后的碳材料清洗溶液为2M盐酸溶液,盐酸溶液用量为碳材料质量的5-10倍;清洗时间为1-10h,之后用10-50倍质量的纯水清洗2-5次,减压干燥温度为50-150℃,干燥时间为1-5h。

8.一种根据权利要求1所述的方法制备获得的氮掺杂多孔碳材料作为电极的应用。

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