[发明专利]纳米碳管增强碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的制造方法及设备

权利要求书

1.一种纳米碳管增强碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的制备方法，包括以下步骤：

按WC-Co-VC硬质合金中WC含量为89wt％、Co含量为10wt％、CV含量为1wt％的比例，取相应偏钨酸铵、硝酸钴和偏钒酸铵溶解于水，加入甘油和聚乙二醇溶液作为表面修饰剂，得到前驱体溶液；在80℃下，将所述前驱体溶液浓缩至固含量为10％～50％，得到悬浊液；

将所述悬浊液进行固液分离，将所得固体物料进行煅烧，得到纳米氧化物复合粉体，所述纳米氧化物复合粉体包括WO₃、CoO和V₂O₅；

将所述纳米氧化物复合粉体在H₂气氛下进行还原反应，得到纳米金属复合粉体，所述纳米金属复合粉体包括W、Co和V；

将所述纳米金属复合粉体在C₂H₂气氛下进行碳化反应，得到WC-Co-VC-纳米碳管复合粉体；C₂H₂分解的游离碳在纳米钴粉的催化下原位生成了纳米碳管；

将所述WC-Co-VC-纳米碳管复合粉体成型，经无压烧结或热压烧结得到纳米碳管增强的WC-Co-VC硬质合金；

所述煅烧的温度为300～800℃，煅烧的时间为0.3～3h；

所述还原反应的温度为500～950℃，还原反应的时间为0.2～6h；

所述碳化反应的温度为500～1000℃，碳化反应的时间为0.2～6h；

所述热压烧结的压力为10～300MPa，温度为1100℃～1400℃，时间为20min～6h；所述无压烧结的温度为1100～1450℃，时间为20min～6小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偏钨酸铵、硝酸钴和偏钒酸铵的总质量与水、甘油和聚乙二醇的总体积比为100:(1～5):(10～30)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成型包括注射成型和脱脂工艺。

4.权利要求1～3任一项所述的制备方法制备得到的纳米碳管增强碳化钨-钴-碳化钒硬质合金，化学组成上包括89wt％的WC，10wt％的Co，1wt％的VC，所述碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的晶粒尺寸为30～200nm。

5.权利要求4所述纳米碳管增强碳化钨-钴-碳化钒硬质合金，维氏硬度可以达到27～39GPa，抗弯强度大于2000MPa。

6.由权利要求1所述的纳米氧化物复合粉体制备WC-Co-VC纳米复合粉体的设备，包括石英管、石英舟或金属舟、电加热炉体、热电偶、温度控制器、充气通道和排气管道，所述石英管设置在电加热炉体的内部，所述石英舟或金属舟设置在石英管的内部，所述热电偶设置在石英管的外部，且与温度控制器电连接，所述热电偶与电加热炉体紧密接触，石英管的一端连接充气通道，该通道分别通过阀门、流量计与氢气源、C₂H₂气源及氩气源接通；另一端连接排气管道，所述石英管的直径大于200mm，长度大于2000mm。