[发明专利]一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法在审
申请号: | 201711437574.5 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN108318481A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 张杏莉;徐长跃;肖俊峰;张方庭;杨伟春;柒启恩;傅心锋;周通;吴有林 | 申请(专利权)人: | 漳州傲农牧业科技有限公司;广州傲农生物科技有限公司;福建傲农生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N31/16 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 363000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒙脱石 吸蓝量 滴定 过滤 硫代硫酸钠标准溶液 重铬酸钾标准溶液 焦磷酸钠溶液 淀粉指示剂 标准溶液 硫酸溶液 试剂来源 试样分散 亚甲基蓝 淡黄色 碘化钾 后冷却 检测 水浴 水中 微沸 摇匀 加热 洗涤 沉淀 冷却 过量 | ||
本发明涉及一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法,包括以下步骤:(1)将蒙脱石试样分散于水中,加入焦磷酸钠溶液,搅拌均匀,加热至微沸后冷却至室温;(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液,搅拌使其充分反应,产生沉淀,过滤后收集滤液,在滤液中加入重铬酸钾标准溶液,水浴并冷却后过滤,并用水洗涤,收集滤液;(3)加入硫酸溶液和碘化钾,摇匀;(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂,变蓝色,滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。与现有技术相比,本发明所用试剂来源广、价格适中,经该测定方法测定所得的结果重复性好、准确有效。
技术领域
本发明涉及化学成分检测技术领域,尤其是涉及一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法。
背景技术
蒙脱石是一种含水的层状铝硅酸盐矿物,层间阳离子可与水溶液中呈一价的阳离子进行交换。亚甲基蓝是一种极性分子,它在水溶液中产生一价阳离子,能取代蒙脱石并可交换阳离子,在焦磷酸钠碱性介质中能以一种氢氧化物的形式被吸附,因此,分散在水溶液中的蒙脱石具有吸附亚甲基蓝的能力,其吸附的量则为吸蓝量。
现有蒙脱石中吸蓝量的测定方法是采用晕圈法,即在搅拌下用滴定管往试样溶液中滴加亚甲基蓝标准溶液,第一次先预滴加约总量2/3的亚甲基蓝溶液,搅拌2min使其充分反应,以后每次滴加1mL~2mL,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min后再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,若仍出现淡蓝色晕环则为终点(GB/T 20973-2007《膨润土》)。上述方法存在以下几点不足:
(1)只用肉眼观察淡蓝色晕环出现来确定终点,误差比较大;
(2)会因为滴定的体积较大而出现误差的现象,进而影响实验结果的准确性;
(3)对于很多技术人员尤其是新手,晕圈法吸蓝量测试的终点不易判断。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法,包括以下步骤:
(1)将蒙脱石试样分散于水中,加入焦磷酸钠溶液,搅拌均匀,加热至微沸后冷却至室温;
(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液,搅拌使其充分反应,产生沉淀,过滤后收集滤液,在滤液中加入过量的重铬酸钾标准溶液,水浴并冷却后过滤,并用水洗涤,收集滤液;
(3)加入硫酸溶液和碘化钾,摇匀;
(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂,变蓝色,滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。
其中,步骤(2)中加入重铬酸钾标准溶液的作用是利用过量的重铬酸钾与未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液全部反应,余下的重铬酸钾和碘化钾在酸性条件下用硫代硫酸钠标准溶液滴定。水浴加热振摇有助于重铬酸钾与未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液全部反应。过滤用于去除一些干扰因素,使得测试结果更加精确。
优选地,所述的蒙脱石中吸蓝量根据下列公式计算:
B={100×[319.85×(X1-X)×C2]}/(1000×m),式中,
X=[C1×(V2-V1)×106.6]/(C2×319.85);
其中:
B—吸蓝量,单位为g/100g;
X1—亚甲基蓝标准溶液的加入量,单位为mL;
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