[发明专利]一种工业级六氟乙烷的提纯方法

说明书

本发明公开了一种工业级六氟乙烷的提纯方法，包括精馏分离和带压吸附两个步骤，其中带压吸附步骤使用分子筛吸附剂来去除杂质。本发明提供的方法具有流程简短、操作方便，能耗低和处理能力强的优点。

技术领域

本发明涉及一种氢氟烃的分离技术，尤其是涉及工业级六氟乙烷的提纯方法。

背景技术

六氟乙烷，又称全氟乙烷，是乙烷中六个氢原子全部被氟原子取代后的产物，是一种不易燃的气体，难溶于水，微溶于醇。作为一种氯氟烃CFCs的替代品，六氟乙烷ODP值(臭氧层破坏潜能值)为零，GWP值(温室效应能力)为9200，主要应用在半导体设备制造工艺上作为等离子刻蚀剂，具有高蚀刻率、高精确性和边缘侧向侵蚀现象极微的优点，能够极好地满足深亚微米集成电路高精度的制程要求。

在六氟乙烷的生产过程中，会产生多种副产物，如CFC-13、HFC-23、HFC-32、CFC-115、HFC-143a和HFC-125等。但半导体行业对刻蚀剂六氟乙烷的纯度要求极高，以满足超大规模集成电路制作所需，因此需要对工业级六氟乙烷进行进一步的提纯处理。

现有技术中，对于六氟乙烷的提纯方法，有以下报道：

(1)中国专利CN1165509公开一种提纯六氟乙烷的方法，使用重复精馏操作获得高纯的六氟乙烷，实施例公开了使用三个精馏塔进行精馏操作来提纯六氟乙烷。此方法需进行三次精馏，操作过程繁琐，能耗较大；

(2)中国专利CN1165509公开了采用共沸蒸馏的方法来提纯六氟乙烷，先在第一精馏塔顶收集氯化氢-六氟乙烷共沸或类共沸物，再在第二精馏塔将HCl-六氟乙烷共沸或类共沸组合物分离成单一组分，以得到六氟乙烷。此方法精馏过程中需添加HC1，对设备耐腐蚀性的要求和对物料水分控制要求都很高，并且增加了生产成本和安全隐患；

(3)中国专利CN103664501公开一种提纯六氟乙烷的方法，先将六氟乙烷原料顺序通入第一分离塔和第二精馏塔，在-100～70℃的低温和0.5～1.5MPa高压的条件下进行普通精馏，再经低温吸附后得到六氟乙烷。此方法需配备一套精馏系统、一套低温吸附系统和一套加压吸附系统，设备费用高，且过程繁琐；

(4)中国专利CN1049295A公开了一种催化分解杂质氯氟烷烃而提纯六氟乙烷的方法，在Al₂O₃-Si0₂催化剂存在的条件下，氯氟烷烃在350～650℃温度下与过量水蒸汽或空气接触反应，将氯氟烷烃转化为HF、HC1、C0₂、C0和1,1,1-三卤代乙酰卤。该方法使用的催化剂寿命有限，分解后产物需进一步去除，且六氟乙烷也存在分解风险，对工业化生产不利。

因此仍需要对六氟乙烷的提纯方法做进一步改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工业级六氟乙烷的提纯方法，具有流程简短、操作方便，能耗低和处理能力强的特点。

本发明提供如下技术方案：

一种工业级六氟乙烷的提纯方法，其特征在于所述方法包括：

(1)精馏分离：使含有六氟乙烷和氢氯氟烃的原料物流5进入精馏分离塔1进行精馏分离，得到精馏后的六氟乙烷物流6，精馏温度为10～90℃，精馏压力为0.8～3.2MPa；

(2)带压吸附：将步骤(1)得到的精馏后的六氟乙烷物流6通入吸附器4进行带压吸附，得到六氟乙烷产品物流9，

所述吸附器4中，吸附温度为-50～10℃，吸附压力为0.8～3.2MPa，

所述吸附器4中，装填分子筛吸附剂，所述分子筛吸附剂选自3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、NaX分子筛和13X分子筛中的至少一种。