[发明专利]一种利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法在审
申请号: | 201711439162.5 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN107986301A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 李良彬;王彬;符龙;傅利华;陈超;郁兴国;黄小强;李忠;朱志全;彭爱平;李芳芳 | 申请(专利权)人: | 江西赣锋锂业股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 338004 江西省新*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 电池 碳酸锂 母液 生产 氢氧化锂 方法 | ||
1.一种利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法:包括以下步骤:
A、精密过滤:将电池级碳酸锂沉锂母液通过精密过滤器,除去不溶物,得到精密过滤液;
B、硫酸酸化:往步骤A中的精密过滤液中加入60%~98%(wt%)的H2SO4,调节溶液的pH为1~3,搅拌反应0.5~3h,然后将溶液泵入酸化汽提塔进行深度除CO32-离子,得到酸化液;
C、螯合树脂除钙、镁:将步骤B中得到的酸化液经过螯合树脂塔除去溶液中的Ca2+、Mg2+,控制溶液的通过速率为50-120 m3/h,得到净化液;
D、液碱转型:往步骤C中得到的净化液中按计量加入32%~50%(wt%)的NaOH溶液,搅拌反应30~90min,将Li2SO4溶液转型为LiOH溶液,NaOH溶液的加入量按控制溶液中OH-与Li+摩尔比为1~1.3加入;
E、蒸发浓缩:将步骤D转型得到的LiOH溶液蒸发浓缩至溶液中Li+浓度为15~25 g/l,溶液的晶浆浓度为10%~40%(wt%),然后离心分离得到无水硫酸钠和LiOH浓缩液;
F、冷冻析钠:将步骤E得到的LiOH浓缩液泵入冷冻结晶器,冷冻结晶温度为-10~5℃,冷冻时间为0.5~2h,然后离心分离得到Na2SO4·10H2O和LiOH冷冻液;
G、二次浓缩:将步骤F得到的LiOH冷冻液蒸发浓缩至溶液的晶浆浓度为10%~20%(wt%),然后冷却至40-60℃,再离心分离得到LiOH晶体和分离母液,分离母液返回D步骤进行配料;
H、重结晶:将步骤G得到的LiOH晶体重新配料溶解,然后蒸发浓缩至晶浆浓度为10%-30%(wt%),冷却至40~60℃,再经离心分离得到电池级氢氧化锂湿料和母液,母液返回步骤E继续浓缩,湿料经干燥得到电池级氢氧化锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤A中的精密过滤器为过滤器,其过滤精度为1~3um。
3.根据权利要求1所述的一种利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤B中的硫酸酸化最优工艺条件为调节溶液的pH为1~3,搅拌反应0.5~3h。
4.根据权利要求1所述的一种利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤C中的螯合树脂塔内螯合树脂重量为1~2吨,控制总通过螯合树脂塔内的酸化液的量为10000-20000m3,然后必须对螯合树脂塔内树脂进行再生后方可再次使用。
5.根据权利要求1所述的一种利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法,其特征在于:所述步骤F中的冷却结晶器为DTB结晶器、FC结晶器或OSLO结晶器。
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