[发明专利]利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑及其生产方法

说明书

本发明公开了一种利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑及其生产方法，方法具体为：将微硅粉经焙烧除去煤焦油等有机杂质后再与烧碱液相反应制得水玻璃母液，经过滤得到高纯水玻璃；将硫酸除杂剂加入硫酸中反应沉淀出硫酸中的金属和重金属，过滤得到精制硫酸；用高纯水玻璃先加水配成碱性底液，再将水玻璃与硫酸并流加入底液反应得到悬浮浆液，悬浮浆液经过滤、洗涤、打浆、干燥得到高纯白炭黑。本发明以工业固废微硅粉为硅源生产高纯白炭黑，将固废变废为宝，工艺简单合理且成本低，具有很好的经济和社会效益。

技术领域

本发明属于白炭黑生产的技术领域，更具体地讲，涉及一种利用工业硅副产微硅粉生产的高纯白炭黑及其生产方法。

背景技术

高纯白炭黑一般用于医药、食品、化妆品、涂料、高温硫化硅橡胶等特殊领域，具有较高的利用价值。生产高纯白炭黑一般都是采用气相法，但气相法设备投资高、单套设备生产能力较低，其所用原料为四氯化硅或硅烷，生产成本太高且酸性较强，有些应用时还需要进一步处理。

近年来，有企业采用沉淀法生产高纯白炭黑，而沉淀法生产最关键的步骤是要先制备低金属含量的高纯水玻璃，主要是采用经过酸洗精制的高纯石英砂为硅源，与优质纯碱在水玻璃窖炉中通过1400℃以上高温熔融反应生产出金属含量低的高纯固体水玻璃，再溶解为液体与硫酸反应制得高纯白炭黑。该方法的优点是可根据需要制备不同模数的高纯水玻璃产品，能生产出高纯白炭黑且成本相对较低；其缺点是酸洗精制石英砂时会产生大量的酸性废水，存在严重的环保隐患。

此外，现有沉淀法技术一般采用硫酸为酸化剂，未对其进行进一步的除重金属处理，其生产的高纯白炭黑中一般都有检出重金属且含量可控性差，在食品、医药行业应用可靠性差。

微硅粉是工业硅或硅铁合金生产过程中，在矿热电炉内产生的SiO和Si气体逸出并被空气迅速氧化、冷却而成的含硅工业微细粉尘，金属含量较低且呈无定型结构。与晶态SiO2比较，微硅粉的化学反应活性更高，在烧碱溶液中的反应活性很强，是可以很好利用的工业废弃材料。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种以工业固废微硅粉为硅源生产高纯白炭黑的方法，降低成本的同时充分利用工业硅固体废物。

本发明的一方面提供了利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：

A、将从工业硅冶炼烟气中分离收集得到的微硅粉进行富氧气氛下的高温焙烧得到焙烧微硅粉；

B、将所述焙烧微硅粉与液体氢氧化钠和水一起加入第一反应釜中搅拌混合均匀并通入蒸汽进行加热升温，反应生成水玻璃母液，将冷却后的水玻璃母液过滤得到高纯水玻璃；

C、先用高纯水玻璃加水配制成碱性底液，再将高纯水玻璃与硫酸并流加入所述碱性底液中反应得到悬浮浆液，将所述悬浮浆液进行过滤、洗涤、打浆、干燥得到高纯白炭黑。

根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，在步骤A中，将所述微硅粉预热至560～650℃之后连续送入焙烧炉中，向焙烧炉中通入富氧空气或纯氧气并在850～950℃的条件下动态焙烧20～50分钟得到所述焙烧微硅粉。

根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，所述微硅粉是采用旋风分离器或布袋除尘器从工业硅冶炼烟气中分离收集得到的，所述微硅粉中的二氧化硅含量在94wt％以上。

根据本发明利用工业硅副产微硅粉生产高纯白炭黑的生产方法的一个实施例，在步骤B中，控制SiO2:NaOH/KOH:H2O的质量比为2.4～2.6:1:5～9，控制反应温度为170～190℃、反应时间为120～180分钟。