[发明专利]一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法在审
申请号: | 201711439573.4 | 申请日: | 2017-12-26 |
公开(公告)号: | CN108191911A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 张一帆 | 申请(专利权)人: | 成都锦汇科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 何涛 |
地址: | 610000 四川省成都市锦江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 维生素C衍生物 制备 化妆品 催化剂 材料技术领域 维生素衍生物 基团保护法 磷酰化反应 反应条件 一步反应 氯化 收率 | ||
1.一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、在具有电磁搅拌的500ml单口瓶中,加入环己烷、五氯化二磷以及L-抗坏血酸;垂直插入内装碳酸氢钠的索氏抽提器,于20-25℃下搅拌并反应2-3h;反应结束后,减压抽滤;
B、过滤出反应产物,用醋酸丁酯洗涤滤饼,得白色粉末状固体,备用;
C、保持低温,在一具有冷凝管、电动搅拌器、温度计及惰性气体口的250mL四口烧瓶中,加入去离子水和四氢呋喃,缓慢通入氮气,并同时加入白色粉末状固体,同时滴加四氯三氧化二磷和1NNH4OH溶液,保持反应液pH值在12-13,反应1-1.5h;
D、 向反应体系内加入CuCl2溶液,并将反应温度升至30-35℃,搅拌反应1-1.5h;
E、减压抽滤,滤液加去离子水稀释后,过氢型阳离子交换树脂柱,将流出液在室温下放置2-3h后,加入Mg并静置过夜,减压抽滤,旋转蒸发,向浓缩液中加入甲乙酮后出现白色固体,抽滤,滤饼烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述减压抽滤的时间为1-1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤C中,所述保持低温的温度为-5℃。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤D中,所述的CuCl2为含量为15%的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤E中,所述滤液加去离子水稀释是指加2-3倍的去离子水。
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