[发明专利]一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711439573.4 申请日: 2017-12-26
公开(公告)号: CN108191911A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 张一帆 申请(专利权)人: 成都锦汇科技有限公司
主分类号: C07F9/655 分类号: C07F9/655
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人: 何涛
地址: 610000 四川省成都市锦江区*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 维生素C衍生物 制备 化妆品 催化剂 材料技术领域 维生素衍生物 基团保护法 磷酰化反应 反应条件 一步反应 氯化 收率
【权利要求书】:

1.一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:

A、在具有电磁搅拌的500ml单口瓶中,加入环己烷、五氯化二磷以及L-抗坏血酸;垂直插入内装碳酸氢钠的索氏抽提器,于20-25℃下搅拌并反应2-3h;反应结束后,减压抽滤;

B、过滤出反应产物,用醋酸丁酯洗涤滤饼,得白色粉末状固体,备用;

C、保持低温,在一具有冷凝管、电动搅拌器、温度计及惰性气体口的250mL四口烧瓶中,加入去离子水和四氢呋喃,缓慢通入氮气,并同时加入白色粉末状固体,同时滴加四氯三氧化二磷和1NNH4OH溶液,保持反应液pH值在12-13,反应1-1.5h;

D、 向反应体系内加入CuCl2溶液,并将反应温度升至30-35℃,搅拌反应1-1.5h;

E、减压抽滤,滤液加去离子水稀释后,过氢型阳离子交换树脂柱,将流出液在室温下放置2-3h后,加入Mg并静置过夜,减压抽滤,旋转蒸发,向浓缩液中加入甲乙酮后出现白色固体,抽滤,滤饼烘干即得产品。

2.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤A中,所述减压抽滤的时间为1-1.5h。

3.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤C中,所述保持低温的温度为-5℃。

4.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤D中,所述的CuCl2为含量为15%的溶液。

5.根据权利要求1所述的一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法,其特征在于:在步骤E中,所述滤液加去离子水稀释是指加2-3倍的去离子水。

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