[发明专利]一种平板式纳米陶瓷膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种平板式纳米陶瓷膜的制备方法，该方法是将具有不同化学组成和颗粒尺寸为纳米级的陶瓷膜浆料采用特制的喷嘴喷印在平板式陶瓷膜支撑体上，然后在不同的温度下采用微波快速烧结，在支撑体表面形成具有不同化学组成和纳米孔隙结构的平板陶瓷膜。采用喷墨印膜技术可通过精确控制喷出的陶瓷膜浆料的量来实现对陶瓷膜层厚度和均匀性的有效控制。该方法制备的平板式纳米陶瓷膜具有膜层均匀、厚度精确可控且与支撑体结合紧密等特点，通过多次喷墨印膜可实现膜层内孔结构由表至里呈由小到大的梯度变化，从而减少过滤阻力，提高过滤通量。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷膜的制备方法，更具体地是涉及一种平板式纳米陶瓷膜的制备方法，属于陶瓷膜制备技术领域。

背景技术

陶瓷膜在工业污水和生活废水处理、饮用水净化等方面正获得越来越广泛的应用，在环境保护中发挥着日益重要的作用。但陶瓷超滤膜的孔径通常在100～200nm之间，对一些微小粒子，特别是水中微生物和有机物的过滤分离效果不理想，因此，对一些工业废水中的COD和BOD去除效果不显著，经单一陶瓷超滤膜过滤后仍难以达到工业废水的排放或回用要求。为此，常需要添加其他化学药剂或采用生物降解的方法来降低废水中COD和BOD的含量，这样不仅增加了废水处理的工艺流程和处理成本，也使废水中的化学成分更加复杂，不利于废水的循环回用。为使废水中的微小粒子、微生物和有机物得到更有效的过滤分离，必须使陶瓷膜的孔径降低至50nm以下，而目前陶瓷纳滤膜的制造工艺存在以下问题：

1.由于纳米颗粒活性高，在陶瓷膜的烧结过程中颗粒极易出现不均匀长大而使孔径不均匀，孔隙率降低的现象，导致过滤精度和过滤通量降低。

2.现有纳滤膜层的涂覆技术主要通过丝网印刷工艺实现，由于丝网直径和孔径的限制，每次印刷的膜层厚度通常在5微米以上，而且当支撑体平整度不够好时，易导致膜层厚薄不匀甚至漏印的现象，影响过滤效率和过滤精度。

因此，如何提供一种孔径均匀、膜层厚度可控的纳米陶瓷膜的制备方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种平板式纳米陶瓷膜的制备方法，可将单次印刷的陶瓷膜层厚度控制在1微米以内，且膜层均匀，并且通过合理调控各膜层的浆料和粒径，可实现孔隙结构由支撑体到膜表面从微米级向纳米级的梯度变化，从而有效减小过滤阻力，提高过滤通量。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种平板式纳米陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将制备陶瓷膜支撑体的可塑泥料真空挤制为中空式平板陶瓷膜支撑体湿坯，微波干燥，得陶瓷膜支撑体干坯；

(2)将陶瓷膜支撑体干坯在一定温度下烧结，得陶瓷膜支撑体素坯；

(3)将陶瓷膜粉体与总质量为陶瓷膜粉体质量0.5～3％的表面改性剂、0.5～3％的分散剂、1～5％的粘结剂和300～800％的水均匀混合，制得陶瓷膜浆料；

(4)在陶瓷膜支撑体素坯表面首先喷印一层厚度不超过5微米的有机封孔剂；然后采用具有不同喷墨孔径的喷嘴分别喷印具有相同或不同化学组成及不同粒径的陶瓷膜浆料，陶瓷膜浆料的粒径尺寸由内至外依次减小，陶瓷膜层总厚度控制在5～20微米；

(5)将喷印了陶瓷膜浆料的支撑体素坯用微波快速烧结，得平板式纳米陶瓷膜产品。

通过膜层的梯度孔结构设计，将具有不同颗粒尺寸的陶瓷膜浆料采用特制的喷嘴分次印刷在平板式陶瓷膜支撑体表面。由于喷嘴单位面积喷出的浆料可通过计算机精确调控，其控制精度可在0.5微米以内，因此能有效控制各层膜的厚度。此外，由于喷墨印膜不与支撑体接触，对平整度较差的支撑体表面也能实现均匀印膜，有效克服了丝网印刷中因支撑体不平整而使膜层不均匀甚至漏印的问题。通过膜层化学组成的梯度变化可有效缓和支撑体和膜层间的热应力，提高支撑体与膜层间的结合强度。