[发明专利]一种2‑氯‑4‑溴‑6‑甲基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：以2-氯-4-溴-6-甲基碘苯为原料，2-氯-4-溴-6-甲基碘苯与异丙基氯化镁发生格氏交换反应制得苯基氯化镁的格氏试剂，所得苯基氯化镁格氏试剂与二氧化碳发生反应，再经稀盐酸水解后得到2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸粗品，最后经纯化即得2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸成品，反应的溶剂为四氢呋喃，合成路线如下：

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2.一种2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)氮气保护下，先将镁屑，和少量2-氯丙烷投入反应容器中，加入四氢呋喃，升温至30～40℃，用溴乙烷引发反应，然后滴加溶解在四氢呋喃中的2-氯丙烷混合液，滴加完毕后进行保温反应，制得异丙基氯化镁溶液；

(2)将2-氯-4-溴-6-甲基碘苯固体投入反应容器中，加入四氢呋喃溶解，降温，然后滴加异丙基氯化镁溶液，滴加完毕后进行保温反应，制得2-氯-4-溴-6-甲基氯化镁格氏试剂；

(3)将干燥的二氧化碳气体通入上述制得的格氏试剂的溶液中，反应完毕后停止通气；

(4)反应结束后向反应体系中加入质量浓度10％的盐酸搅拌，将反应液的PH值调到3~4，然后静置分层，经萃取，合并有机层，干燥，脱溶，得到2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸粗品；

(5)将2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸粗品经过重结晶提纯得到2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸纯品。

3.根据权利要求2所述的2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述2-氯-4-溴-6-甲基碘苯与异丙基氯化镁的投料摩尔比为：1:(1.0-1.5)，优选：1:(1.0-1.3)，异丙基氯化镁的浓度为1.0mol/L。

4.根据权利要求2所述的2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：2-氯-4-溴-6-甲基碘苯与异丙基氯化镁的反应温度为-20～20℃，保温反应温度为-20～20℃，优选反应温度为0～10℃，保温温度为0～10℃，保温时间为2小时。

5.根据权利要求2所述的2-氯-4-溴-6-甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述2-氯-4-溴-6-甲基氯化镁格氏试剂与二氧化碳的反应温度为-20～20℃，保温反应温度为-20～20℃，优选反应温度为0～10℃，保温温度为0～10℃。