[发明专利]单个纳米粒子的电化学阻抗谱测定装置及方法有效
申请号: | 201711440157.6 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108226095B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 王伟;刘涛;李萌 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | G01N21/47 | 分类号: | G01N21/47 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210046 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单个 纳米 粒子 电化学 阻抗 测定 装置 方法 | ||
1.一种单个纳米粒子的电化学阻抗谱测定装置,其特征在于,包括:
单色激光调节模块(1),包括单色激光光源(11)和声光可调滤波器(12),用于将单色激光引入暗场成像中并调节单波长的范围;
粒子激发模块(2),与所述单色激光调节模块(1)连接,用于激发具有局域等离子共振的贵金属的单个纳米粒子的散射共振,包括平凸透镜(21)和电化学池(22);
电压施加模块(3),与所述粒子激发模块(2)连接,用于给所述电化学池(22)施加周期性调制电压;
粒子散射强度检测模块(4),与所述电压施加模块(3)和粒子激发模块(2)相连接,用于记录在不同电压调制频率下贵金属的单个纳米粒子的散射强度幅值与其对应的相位信息,获得所述单个纳米粒子的电化学阻抗谱,包括锁相放大器(41)和光电倍增管(42)。
2.根据权利要求1所述的电化学阻抗谱测定装置,其特征在于,所述单色激光光源(11)和声光可调滤波器(12)连接,所述声光可调滤波器(12)用于单波长的输出。
3.根据权利要求1所述的电化学阻抗谱测定装置,其特征在于,所述电化学池(22)的电极表面固定所述贵金属的单个纳米粒子(24),并加入电解质溶液。
4.根据权利要求1所述的电化学阻抗谱测定装置,其特征在于,所述电压施加模块(3)包括函数发生器(31)、电化学工作站(32),所述函数发生器(31)控制所述电化学工作站(32)给所述电化学池(22)施加频率变化的周期性调制电压。
5.根据权利要求1所述的电化学阻抗谱测定装置,其特征在于,由所述粒子激发模块(2)选择所述贵金属的单个纳米粒子,并由所述光电倍增管(42)收集进入所述锁相放大器(41),由所述锁相放大器(41)记录不同电压调制频率下的单个纳米粒子的散射强度幅值与相应的相位信息。
6.一种根据权利要求4所述的装置实现单个纳米粒子的电化学阻抗谱的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括:
(1)合成具有局域等离子共振的贵金属纳米材料;
(2)搭建单粒子暗场显微成像系统;
(3)采集所述贵金属纳米材料的电化学阻抗谱。
7.根据权利要求6所述的装置实现单个纳米粒子的电化学阻抗谱的测定方法,其特征在于,步骤(2)中,所述成像系统搭建时将单色激光作为激发光源,并和声光可调滤波器连接,调节单波长的波长范围,所述单色激光输出之后经过平凸透镜进入暗场聚光器;将光电倍增管连接锁相放大器直接检测所述贵金属的单个纳米粒子散射强度值的变化。
8.根据权利要求6所述的装置实现单个纳米粒子的电化学阻抗谱的测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述采集所述贵金属的单个纳米粒子的电化学阻抗谱包括:
(31)将合成的所述贵金属纳米材料固定在所述电化学池的电极表面,加入电解质溶液;
(32)筛选单个纳米粒子最大散射强度值的波长;
(33)确定最大波长后,通过所述函数发生器控制所述电化学工作站给所述电化学池施加一个频率变化的周期性调制电压,反射模块选择所述贵金属的单个纳米粒子,其由光电倍增管收集进入锁相放大器,由所述锁相放大器记录在不同电压调制频率下的所述贵金属的单个纳米粒子的散射强度幅值与相应的相位信息;
(34)用所述散射强度幅值和相位信息分别对所述调制电压的频率作图,得到所述贵金属的单个纳米粒子的电化学阻抗谱。
9.根据权利要求8所述的装置实现单个纳米粒子的电化学阻抗谱的测定方法,其特征在于,步骤(32)中,所述最大散射强度值的波长筛选方法为利用所述函数发生器控制的电化学工作站给所述电化学池施加一个频率固定的调制电压,所述声光可调滤波器输出单波长,同时相机记录每个单波长下的所述贵金属的单个纳米粒子的散射强度值,数据采集卡同步记录相机工作状态和电化学工作站的电压和电流。
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