[发明专利]一种异香兰素的制备方法在审
| 申请号： | 201711442415.4 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108084000A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 兰军;马学兵;赵华文;唐凌 | 申请（专利权）人： | 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/64 | 分类号： | C07C45/64;C07C47/575 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 吕露 |
| 地址： | 401220 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异香兰素 制备 硫酸二甲酯 乙基香兰素 浓硫酸 惰性气体氛围 方法使用 负压条件 过程控制 碱性环境 生产技术 废水量 得率 滤渣 过滤 环保 | ||
1.一种异香兰素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、硫酸二甲酯与乙基香兰素溶液在温度为5～40℃的碱性环境中反应4～8h，过滤，取滤渣得到中间体；
(2)、所述中间体与浓硫酸在温度为40～70℃的惰性气体氛围、负压条件下反应2～7h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙基香兰素溶液的制备方法为：将乙基香兰素加入pH为12～14的碱溶液中。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述乙基香兰素与所述氢氧化钠溶液的质量比为1：2.5～4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙基香兰素与所述硫酸二甲酯的质量比为1：0.8～1.2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述过滤之后，还包括洗涤、干燥的步骤。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述浓硫酸的质量浓度为90～98％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述中间体与所述浓硫酸的质量比为1：1.5～5。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述负压为-90～-98Kpa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)后，还包括将反应后的异香兰素粗品进行纯化的步骤。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述纯化按照如下方式进行：将反应后的异香兰素粗品转入水中稀释后使用乙酸乙酯进行萃取。
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