[发明专利]基于TGA-FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法

说明书

本发明提供了一种基于TGA‑FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，所述方法是将TGA与FTIR技术联用来完成的，即：将样品在TGA中检测，通过传输管道将样品的热裂解气传输到FTIR检测器中完成检测；本发明开创了一种新的用于聚苯乙烯微塑料定量检测的方法，填补了微塑料检验的空白；本发明所述方法应用广泛，例如可用于海产品中微塑料的定量检测；本发明方法所需仪器设备操作简单且容易观察，是一种灵敏、简便、快速的分析方法，对环境和食品安全工作有重要意义。

(一)技术领域

本发明涉及一种聚苯乙烯微塑料定量分析方法，具体涉及一种采用TGA-FTIR技术定量分析聚苯乙烯微塑料的方法。

(二)背景技术

微塑料是一种新型环境污染物，会吸附重金属以及持久性有机污染物并在环境中迁移、转化。微塑料易被动物摄入体内并释放它所携带的有毒有害物质，对生物体的生长发育、繁殖、基因表达等造成损伤。

微塑料作为一种新型污染物，对其进行定量检测的方法十分稀缺。目前对微塑料的定量分析方法主要有显微红外光谱法、显微拉曼光谱法、目视法等。其中目视法是采用人工计数的方法，数出微塑料颗粒数目并将所有微塑料挑出称重，不仅费时费力，且操作中易出现失误。显微红外光谱法、显微拉曼光谱法在定量方式上与目检法基本一致，但采用红外光谱、拉曼光谱代替肉眼识别颗粒，大大提高了分析的准确性。但红外与拉曼光谱对于微塑料必须逐个鉴定，并且所鉴定的微塑料表面不能被有机污染物粘污，这需要较好的前处理技术以及大量的分析时间。

因此，现有的技术不能满足微塑料定量检测的需求。热重(TGA)是表征物质与温度关系的热分析技术，TGA具有所需待测物质质量少、操作方便、灵敏度高、成本低、能得到实时信息等特点。红外光谱(FTIR)是检测物质官能团，对物质进行定性乃至定量分析的技术，具有操作方便、灵敏度高、成本低、能原位检测等特点。本发明旨在将TGA与FTIR联用，结合各自的特点和功能，开发一种聚苯乙烯(PS)微塑料的定量分析方法。

(三)发明内容

本发明提供了一种基于TGA-FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，所述方法是将TGA与FTIR技术联用来完成的，即：将样品在TGA中检测，通过传输管道将样品的热裂解气传输到FTIR检测器中完成检测。本发明方法具有灵敏、快速的特点。

本发明的技术方案如下：

一种基于TGA-FTIR技术定量检测聚苯乙烯微塑料的方法，所述方法为：

(1)设定实验参数

所述方法采用TGA(热重)-FTIR(红外)联用仪，TGA(热重)参数设置如下：起始温度为室温、终止温度为650～850℃、升温速率为30～200℃/min、载气选用氮气、载气流速10～30mL/min、传输管线温度200～270℃；

FTIR(红外)参数设置如下：扫描波数4000～450cm^-1、扫描次数4～10、分辨率8cm^-1；

(2)空白测定

将无任何样品的坩埚置于TGA中，按照步骤(1)设定的实验参数进行测定，得到空白红外光谱信号；

(3)绘制标准曲线

准确称量若干个不同质量的聚苯乙烯标准品分别置于坩埚中，然后将坩埚置于TGA中，在步骤(1)设定的实验参数下一一测定，得到的红外光谱信号扣除步骤(2)中测得的空白红外光谱信号，即得标准品红外光谱信号，以聚苯乙烯标准品的质量为横坐标，标准品红外光谱信号中909.7、772.7或696.1cm^-1处的红外峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进而计算得到标准曲线方程；

推荐所述若干个不同质量的聚苯乙烯标准品分别为：1.000、2.000、4.000、8.000、16.000、24.000mg六个不同质量的聚苯乙烯标准品；