[发明专利]高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法及其产品在审
申请号: | 201711442800.9 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108003375A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 陈志平;黄孙息;冯羽风;钟立松 | 申请(专利权)人: | 桂林电器科学研究院有限公司 |
主分类号: | C08J9/26 | 分类号: | C08J9/26;C08L79/08;C08G73/10;H01M2/14;H01M2/16 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人: | 范林林 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透气 聚酰亚胺 隔膜 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,所述制备聚酰亚胺隔膜的制备方法包括以下步骤:
步骤1)、将加热能够完全气化分解的无机盐成孔剂在低温下分散于溶剂中,制得分散液A;
步骤2)、将二胺溶于上述分散液A中,待二胺溶解后,缓慢加入二酐,搅拌2~4小时后,制得含有成孔剂的聚酰胺酸溶液,其中所述二酐和二胺的摩尔比为0.98:1~1.02:1,以聚酰胺酸和溶剂的总质量为基准,所述聚酰胺酸的含量为12%~25%,所述溶剂的含量为75%~88%,以聚酰胺酸的总质量为基准,所述成孔剂的含量为20%~35%;
步骤3)、将上述聚酰胺酸溶液在玻璃板上铺膜,经过加热处理使溶剂部分挥发,得到凝胶或自支撑状态的膜,进一步加热使成孔剂受热分解使膜成孔;
步骤4)、将成孔的膜,在高温下预热后进行双向拉伸,使膜表面的致密层破裂,继续高温亚胺化,得到多孔的聚酰亚胺隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,所述成孔剂选自草酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、亚硝酸胺、硝酸铈铵中的一种或几种的任意比组合,所述成孔剂的分解气化温度低于400℃,所述成孔剂的平均粒径为0.03~1微米。
3.根据权利要求1所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,所述二胺为常用的合成聚酰亚胺的单体,包括4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、5,4’-二氨基-2-苯基苯并恶唑、2-(4-氨基苯基)-5氨基苯并咪唑、4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯、4,4’-二氨基联苯中的一种或几种的任意比组合。
4.根据权利要求1所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,所述二酐为常用的合成聚酰亚胺的单体,包括均苯四甲酸酐、3,3’, 4,4’-联苯四甲酸二酐、2,2’, 3,3’-联苯四甲酸二酐、二苯酮四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐中的一种或几种的任意比组合。
5.根据权利要求1所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,所述溶剂为能够溶解聚酰胺酸的溶剂,具体为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮、甲醇和四氢呋喃的混合溶剂中的任一种,当以甲醇和四氢呋喃的混合溶剂为溶剂时,以甲醇和四氢呋喃的总质量为基准,所用四氢呋喃的含量为70%~80%,所用甲醇的含量为20%~30%。
6.根据权利要求1所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤1)中所述无机盐成孔剂在低温下分散于溶剂中,该低温分散温度为-5~30℃。
7.根据权利要求1所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,所述使溶剂部分挥发的热处理过程具体为在70~90℃温度下处理1.5~3小时;所述使成孔剂受热分解的热处理过程为在90~100℃温度下处理5~30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述双向拉伸的预热温度为150~180℃,所述预热时间为60~120s,所述双向拉伸所用设备为双向静态拉伸机,所述双向拉伸的拉伸方式为双向同步拉伸,所述双向拉伸的拉伸温度为150~180℃,所述双向拉伸的纵向拉伸的拉伸比为1:1.1~1:1.15,所述双向拉伸的横向拉伸比为1:1.1~1:1.2,之后将膜放入烘箱中逐步升温亚胺化,得到多孔的聚酰亚胺隔膜。
9.一种高透气率的聚酰亚胺隔膜,其特征在于,所述一种高透气率的聚酰亚胺隔膜是采用权利要求1~8任一所述的一种高透气率的聚酰亚胺隔膜的制备方法制备的。
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