[发明专利]一种快速比较烟花爆竹用钛粉质量优劣的方法

说明书

本发明公开了一种快速比较烟花爆竹用钛粉质量优劣的方法，包括以下步骤：样品的制备、建立检测方法、测定样品中钛元素特征光谱的荧光强度、根据测定的荧光强度值直接对比和判定两个钛粉样品中钛含量高低。本发明方法优点在于：(1)方法操作简单，且能反复调用方法进行测试。样品测试前仅需要新建一次测试方法，方法建立后，能在不同时间调出重复进行检测，而不需要每次测试都需要重新建立测试方法。在第一次建立新测试方法后，整个测试过程仅包括样品制备、装试料入样品杯和上机测试三个步骤。（2）检测周期极短，在样品制备好后，整个测定过程总耗时约2min。（3）劳动强度很低且对操作人员要求不高。（4）本发明方法稳定性和重复性好，可信度高。

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种快速比较烟花爆竹用钛粉质量优劣的方法。

背景技术

烟花爆竹用钛粉质量的优劣，由钛粉中的钛含量高低判定。根据国家标准《烟花爆竹用钛粉》（GB/T 20211-2006）相关规定，钛粉按照其钛含量高低分成1，2，3，4级别，含量越高，级别越高。以金属钛粉为例，1级金属钛粉的钛含量≥90%，2级金属钛粉的钛含量≥80%，3级金属钛粉的钛含量≥70%，4级金属钛粉的钛含量≥60%。

现有技术中，未发现基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速判定烟花爆竹用钛粉质量优劣的方法，只见烟花爆竹用钛粉中钛含量的测定方法，有常见的传统化学分析方法和基于能量色散型X射线荧光光谱技术定量分析钛粉中钛含量的仪器分析方法。

基于EDTA络合滴定法的传统化学分析方法，目前常用的方法标准是《烟花爆竹用钛粉关键指标的测定》（GB/T 22781-2008）。此标准方法的基本原理：试料经适当预处理后，先用稀硝酸充分溶解、过滤后再用盐酸溶解滤渣中的钛粉，过滤，用氯酸钾把钛离子全部氧化成四价钛离子后用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色为终点。该标准所述方法存在以下不足：(1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要2个工作日才能完成一次检测。另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度。(2)操作步骤较为繁琐，样品先后用无水乙醇和丙酮多次洗涤后，用稀硝酸溶解后过滤、转移、收集滤渣，然后再用盐酸充分溶解滤渣，再经历过滤、洗涤、氯酸钾氧化三价钛离子和定容，最后取一定样液加入过量EDTA，用ZnCl2返滴定过量的EDTA,计算出钛的量。（3）方法对实验人员要求高，操作步骤中多处涉及洗涤、转移、溶解、过滤、滴定等容易引入不确定性的操作步骤，每次试验操作人员必须格外小心和细致，否则非常容易引入人为的不确定度。

基于能量色散型X射线荧光光谱技术定量分析钛粉中钛含量的仪器分析方法，在《一种测定烟花爆竹用钛粉中钛含量的方法》（发明专利申请号：CN201610776119.7）有所提及。该方法虽然能准确地定量分析出烟花爆竹用钛粉中钛元素的含量，可是整个测试过程需要经历样品溶解、过滤、转移、定容、上机测试等步骤，所需时间也在半个工作日左右，不利于快速判定烟花爆竹用钛粉质量的优劣。至今为止也未见有基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速判定烟花爆竹用钛粉质量优劣的方法的公开文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速比较烟花爆竹用钛粉质量优劣的方法，操作方法简单、检测周期短，且检测结果可靠性好，精密度高。

为实现上述目的，本发明的快速比较烟花爆竹用钛粉质量优劣的方法，包括以下步骤：

S0、样品的制备

S01、选取需比较钛粉质量的两份样品，过筛；

S02、将过筛样品粉末分别充分混匀后放置在烘箱中干燥后，置于干燥器内冷却至室温，待用；

S1、建立检测方法

以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；