[发明专利]使用混合溶剂合成1,3‑双亚氨基异吲哚啉的方法在审
申请号: | 201711443293.0 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN107903202A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 王后斌;孙成斌;于西波;张世凤;张翠翠;娄丽丽 | 申请(专利权)人: | 山东汇海医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/44 | 分类号: | C07D209/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 257200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 混合 溶剂 合成 氨基 吲哚 方法 | ||
1.使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将邻苯二甲酸酐、尿素投入2000L溶剂A中混合均匀,升温至132℃保温反应0.5h待分完水后开始蒸溶剂,蒸完溶剂降温至100℃加入水中搅拌,降温抽滤得固体邻苯二甲酰亚胺;
2)将步骤1)中制得的邻苯二甲酰亚胺及尿素、硝酸铵、催化剂按一定比例投入2000L溶剂B中,投毕后升温至150℃以上保温反应2h,反应完后蒸溶剂,蒸毕溶剂后降温至110℃以下加入一定量水,搅拌降温抽滤,得湿品硝酸盐;
3)将湿品硝酸盐,加入一定量的水打浆20min以上,打浆毕室温加入质量分数为30%的液碱,出现由溶清到析出产品过程,搅拌0.5h降温抽滤得1,3-双亚氨基异吲哚啉湿品,最后将湿品真空烘干。
2.如权利要求1所述的使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法,其特征在于,所述步骤1)中邻苯二甲酸酐与尿素的摩尔比为5:3-7:3。
3.如权利要求1所述的使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶剂A为苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法,其特征在于,所述步骤2)中邻苯二甲酰亚胺、尿素、硝酸铵、催化剂的摩尔比为100:300:124:1。
5.如权利要求1所述的使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法,其特征在于,所述步骤2)中的催化剂为钼酸铵。
6.如权利要求1所述的使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法,其特征在于,所述步骤2)中的溶剂B为苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的使用混合溶剂合成1,3-双亚氨基异吲哚啉的方法,其特征在于,所述步骤3)中湿品硝酸盐、水、液碱的质量比为13:15:12。
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