[发明专利]一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体涉及一种利用能量色散型X射线荧光光谱仪采用强度法快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法。

背景技术

现有技术中，未发现基于能量色散型X荧光光谱联用技术快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法，只见其他领域汞含量的测定方法，如：《铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）》（GB/T 6730.72-2016），《铬矿石 汞含量的测定 固体进样直接测定法》（GB/T 31948-2015）和 《无机化工产品中汞含量测定的通用方法 无火焰原子吸收光谱法》（GB/T 21058-2007）等。这些标准方法多数是利用电感耦合等离子体光谱-质谱仪、原子吸收分光光度仪和直接测汞仪等仪器，基本未使用能量色散型X荧光光谱仪对汞进行半定量检测。

能量色散型X射线荧光光谱技术目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用粉末压片法和熔融法直接测定，如：《贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法 第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《Ｘ射线荧光光谱法快速测定氯化钾产品中钾、钠、钙、镁的含量》（分析仪器 2013年第6期）采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X射线荧光光谱法》(GB/Z 21277-2007)采用的是压片法或熔融法。

由于烟花爆竹用烟火药具有易燃易爆性，无法利用能量色散型X射线荧光光谱技术(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法进行样品处理。至今为止也未见有基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速半定量检测烟花爆竹用烟火药中汞含量方法的公开文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法，通过快速半定量分析烟花爆竹用烟火药中汞含量，为进一步选择适合的光谱技术准确定量分析烟火药中汞含量提供必要的数据基础。检测的基本原理：烟火药样品受X射线激发后，样品中的不同元素会发射出不同的特征X射线，这些特征谱线是识别样品中存在目标元素的指纹信息。通过测定样品中目标元素的特征X射线荧光强度大小，可以半定量分析未知样品中汞元素含量的多少。本方法将烟花爆竹用烟火药粉末样品直接上机，建立特定的分析方法，根据汞元素特征谱线的X射线荧光强度值来半定量分析样品中汞元素含量。此方法操作简单、检测周期短、检测效率高和精密度高。本发明目的是通过以下技术方案实现的：

一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法，包括制备样品、建立检测方法、半定量检测与计算汞含量和汞含量准确定量分析方法的选择，具体步骤如下：

1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；

2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；

3）半定量检测与计算汞含量：将样品装入仪器样品杯中后，将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上，再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内，直接测定出汞元素特征谱线的荧光强度，记录仪器上显示荧光强度值F；

将测定的荧光强度值F按以下公式计算试样中汞的含量：

其中，ω表示试样中汞的质量含量，单位为mg/kg；C表示样品中汞元素的特征谱线的荧光强度值为1 cps/mA时对应的汞含量，单位为mg/kg，C的取值为18～22；F表示能量色散型X射线荧光光谱测出汞元素特征谱线的荧光强度值，单位为cps/mA。

进一步地，还包括汞含量准确定量分析方法的选择：根据步骤4）获得ω的结果选择进一步定量分析的仪器：

a、ω＞1%，选用能量色散型X荧光光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的汞含量；

b、ω≤1%，选用电感耦合等离子体发射光谱法进一步准确定量分析烟花爆竹用烟火药样品中的汞含量。