[发明专利]钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法

权利要求书

1.一种钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤如下：

(1)硫酸法钛白粉副产硫酸亚铁的纯化与除杂：

将硫酸法钛白粉副产硫酸亚铁配置为浓度为100-150g/L的硫酸亚铁溶液，加入硫化钠溶液，搅拌，静置，过滤，得硫酸亚铁溶液；

(2)磷酸铁的制备：

向硫酸亚铁溶液中加入磷酸调节pH至2.0-2.5，搅拌，静置后过滤；继续向滤液中加入磷酸调节pH至1.5-2.0，加入表面活性剂，在搅拌下滴加双氧水，滴完后停止搅拌，在60-80℃的恒温水浴中静置40-60min，过滤，得白色沉淀，真空干燥后研磨，得磷酸铁；

(3)磷酸铁锂的制备：

a、将碳酸锂和磷酸铁混合研磨，采用聚氨酯罐和刚玉介质研磨，研磨转速控制在1000-1500r/min，研磨10-20min后，取出；

b、采用咖啡磨剪切研磨3-5min后，将物料装入石英匣体，于氮气保护下焙烧，采用氮气吹扫冷却；

c、再次采用聚氨酯罐和刚玉介质研磨，研磨转速控制在1500-2000r/min，研磨10-20min后，取出；

d、再次采用咖啡磨剪切研磨3-5min后，将物料装入石英匣体，于空气状态下焙烧6-8小时，自然冷却到室温，采用辊压磨进行破碎处理；

(4)磷酸铁锂离子化处理：

辊压后磷酸铁锂放入咖啡磨，加入锐钛型二氧化钛、氧化镁剪切研磨，经筛分后得产品；

步骤(2)中，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和尿素，所述的表面活性剂与硫酸亚铁溶液的质量比为0.06-0.014:1；

步骤(3)中，所述的于氮气保护下焙烧，焙烧温度为300-350℃，焙烧时间为3-5小时；

步骤(3)中，所述的采用辊压磨进行破碎处理，辊压磨压力为100-300kg，双辊间隙为1-3mm，物料停留时间为1-3s；

所制备的磷酸铁锂粒径D₁₀：0.7-1.0um，D₅₀：1.8-2.3um，D₉₀：5.7-8.9um，振实密度在0.9-1.3g/cm³，比表面积在12-16m²/g，pH在8-12，碳含量小于1.1％；采用该材料制备的电池容量大于150mA.h/g，效率在95-97％之间，中位电压在3.0-3.3V之间，倍率大于89％。

2.根据权利要求1所述的钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硫化钠溶液的浓度为30-50g/L。

3.根据权利要求1所述的钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的磷酸的浓度为150-200g/L。

4.根据权利要求1所述的钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：所述的十二烷基苯磺酸钠和尿素的质量比为1-2：3-5。

5.根据权利要求1所述的钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硫酸亚铁溶液与双氧水的体积比为1：1-1.6。

6.根据权利要求1所述的钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的碳酸锂与磷酸铁的质量比1.5-1.8：1。

7.根据权利要求1所述的钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的锐钛型二氧化钛的加入量为磷酸铁锂质量的0.5-1.2％；所述的氧化镁的加入量为磷酸铁锂质量的0.3-0.8％。