[发明专利]利用真空蒸发镀膜可控制备结构梯度定向生长Sb-Bi-Te膜的方法有效
申请号: | 201711444500.4 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108103439B | 公开(公告)日: | 2020-01-21 |
发明(设计)人: | 谭明;郝延明;谢宁;秦月婷;焦永芳;郭婷婷;李天晶 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | C23C14/06 | 分类号: | C23C14/06;C23C14/24 |
代理公司: | 12107 天津市三利专利商标代理有限公司 | 代理人: | 刘英兰 |
地址: | 300222 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 定向生长 结构梯度 基底 沉积 真空蒸发镀膜 混合材料 可控制 制备 加热 压制 氮气 真空镀膜机 超声清洗 氮气吹干 输出电流 无水乙醇 真空室 质量比 丙酮 成块 放入 控温 块体 水中 钨舟 离子 电源 并用 室内 | ||
1.一种利用真空蒸发镀膜可控制备结构梯度定向生长Sb-Bi-Te膜的方法,即利用真空蒸发镀膜可控制备结构梯度定向生长(Bi0.2Sb0.8)2Te3膜的方法,其特征在于包括下列制备步骤:
(1)将质量百分比纯度都为99.99%的(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te粉末,按质量比(Bi0.2Sb0.8)2Te3:Te=10:0.8~1.2均匀混合,在8MPa~10MPa压力下压制(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te混合材料成块体;所述(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te粉末的平均粒径小于50μm;
(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5min~10min后取出,并用高纯度99.999%氮气吹干;
(3)将0.1g~0.2g的(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中,把基底放置于样品台上,调节基底与钨舟的距离d=3cm~7cm;
(4)向真空室内充入2min~5min氮气后停止,随后对真空室抽真空,使真空室内真空度达到2.0×10-4Pa~5.0×10-4Pa;
(5)真空度达到2.0×10-4Pa~5.0×10-4Pa时,打开加热控温电源,设定加热温度100℃~200℃,开始对基底升温;
(6)温度升至预定温度100℃~200℃后,在PID控制器上设定沉积速率10nm/min~20nm/min,沉积时间2h~3h;
(7)开启交流电源,调节输出电流160A~170A;开始在基底上沉积制备结构梯度定向生长(Bi0.2Sb0.8)2Te3膜;
(8)制备完毕,关闭交流电源,随真空镀膜机冷却至20℃~40℃后,取出,制得在基底上沉积具有结构梯度定向生长的(Bi0.2Sb0.8)2Te3。
2.根据权利要求1所述的利用真空蒸发镀膜可控制备结构梯度定向生长Sb-Bi-Te膜的方法,即利用真空蒸发镀膜可控制备结构梯度定向生长(Bi0.2Sb0.8)2Te3膜的方法,其特征在于优选包括下列制备步骤:
(1)将质量百分比纯度都为99.99%的(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te粉末,按质量比(Bi0.2Sb0.8)2Te3:Te=10:1均匀混合,在9MPa压力下压制(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te混合材料成块体;所述(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te粉末的平均粒径小于50μm;
(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗6min后取出,并用高纯度99.999%氮气吹干;
(3)将0.15g的(Bi0.2Sb0.8)2Te3和Te混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中,把基底放置于样品台上,调节基底与钨舟的距离d=5cm;
(4)向真空室内充入5min氮气后停止,随后对真空室抽真空,使真空室内真空度达到3.0×10-4Pa;
(5)真空度达到3.0×10-4Pa时,打开加热控温电源,设定加热温度150℃,开始对基底升温;
(6)温度升至预定温度150℃后,在PID控制器上设定沉积速率15nm/min,沉积时间2h;
(7)开启交流电源,调节输出电流165A;开始在基底上沉积制备结构梯度定向生长(Bi0.2Sb0.8)2Te3膜;
(8)制备完毕,关闭交流电源,随真空镀膜机冷却至30℃后,取出,制得在基底上沉积具有结构梯度定向生长的(Bi0.2Sb0.8)2Te3。
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