[发明专利]三氯化砷的合成方法在审
| 申请号： | 201711445229.6 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN107963663A | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 王春泉;邵学亮;王艳;朱刘 | 申请（专利权）人： | 清远先导材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G28/00 | 分类号： | C01G28/00 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)11387 | 代理人： | 张向琨,高虹 |
| 地址： | 511517 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯化 合成 方法 | ||
1.一种三氯化砷的合成方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将三氧化二砷加入浓盐酸中，开启搅拌使其进行反应，反应结束后继续搅拌并加入浓硫酸直至完全脱水，然后将反应液置于分液装置中静置分层，接着收集下层液体，得到三氯化砷粗品；
S2，将三氯化砷粗品置于蒸馏装置中，升温进行蒸馏提纯，收集130℃～135℃的馏分，得到透明澄清的三氯化砷液体。
2.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，浓盐酸的质量分数为25％～37％，优选为32％。
3.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，三氧化二砷与浓盐酸的反应温度为60℃～80℃，优选为60℃。
4.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，三氧化二砷与浓盐酸的反应时间为0.5h～2h，优选为2h。
5.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，三氧化二砷、浓盐酸、浓硫酸的质量比为1:(3.8～4.3):(2.9～4.6)，优选为1:(4.0～4.2):(3.6～4.2)。
6.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，加入浓硫酸时控制搅拌速度为200rpm～500rpm，优选为300rpm～400rpm。
7.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，浓硫酸的加入速率为400mL/h～600mL/h。
8.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，浓硫酸的质量分数大于等于70％，优选地，浓硫酸的质量分数为98％。
9.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，浓硫酸完全加入后继续搅拌0.5h～3h，优选为1h～2h。
10.根据权利要求1所述的三氯化砷的合成方法，其特征在于，步骤S2中，蒸馏方式为常压蒸馏。
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