[发明专利]一种二芳基呋喃化合物的合成方法有效
申请号: | 201711445678.0 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108164480B | 公开(公告)日: | 2020-06-30 |
发明(设计)人: | 陈久喜;许彤;朱蒋鹤;邵银林;张业彤;宫巨林;叶鹏清;于书玲;胡堃;程天行 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07D307/38 | 分类号: | C07D307/38;C07D307/42;C07D307/36 |
代理公司: | 北京至臻永信知识产权代理有限公司 11568 | 代理人: | 董鹏;唐维宁 |
地址: | 325035 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二芳基 呋喃 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(6)所示二芳基呋喃化合物的合成方法,所述合成方法的反应路线为:
所述合成方法包括如下步骤:
S1:上式(1)化合物和上式(2)化合物在钯催化剂、有机配体、氧化剂和酸性化合物的存在下,于有机溶剂中进行反应,反应结束后经后处理,得到上式(3)化合物;
S2:在有机溶剂中,上式(3)化合物在氧化剂存在下,发生自身成环反应,反应结束后经后处理而得到所述式(4)化合物;
S3:在氧气氛围下,上式(4)化合物和上式(5)化合物在钯催化剂、有机配体和酸性化合物的存在下在溶剂中进行反应,反应结束后经后处理,得到上式(6)化合物;
其中,R1、R2各自独立地选自H、卤素、C1-C6烷基、卤代C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤代C1-C6烷氧基;
在步骤S1中,所述钯催化剂为乙酸钯;
在步骤S1中,所述有机配体为2,2’-联吡啶;
在步骤S1中,所述氧化剂为乙酸银;
在步骤S1中,所述酸性化合物为三氟乙酸;
在步骤S1中,所述有机溶剂为四氢呋喃;
在步骤S2中,所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸;
在步骤S3中,所述钯催化剂为三氟乙酸钯;
在步骤S3中,所述有机配体为下式L1:
在步骤S3中,所述酸性化合物为甲烷磺酸;
在步骤S3中,所述溶剂为水。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤S1中,所述式(1)化合物与所述式(2)化合物的摩尔比为1:1.5-2.5。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤S1中,所述式(1)化合物与钯催化剂的摩尔比为1:0.03-0.1。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤S2中,所述式(3)化合物与氧化剂的摩尔比为1:1-2。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤S3中,所述式(4)化合物与所述式(5)化合物的摩尔比为1:1.5-2.5。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤S3中,所述式(4)化合物与钯催化剂的摩尔比为1:0.05-0.15。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:在步骤S3中,所述式(4)化合物与有机配体的摩尔比为1:0.1-0.2。
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