[发明专利]一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711445745.9 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108240981A 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 陈羽;沈进;王国琪;袁梦迪;欧阳方平 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 赵丽娜
地址: 410000 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 衬底 复合结构 制备 尺寸可控 厚度均匀 可重复性 拉曼信号 信号稳定 纳米片 强度比 复合
【权利要求书】:

1.一种基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

以柔性Au纳米片为基底,将柔性Au纳米片与柠檬酸钠无水乙醇溶胶混合,加入适量氯酸金,然后烘干,得到该AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底;

优选的,所述混合的同时加入表面活性剂,更优选的所述表面活性剂为n-甲基吡咯烷酮。

2.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述柔性Au纳米片与所述氯酸金的摩尔比为1:(3-4)。

3.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶与所述氯酸金的摩尔比为(2-2.5):1。

4.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述混合的时间为2-2.5小时。

5.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述烘干的温度为60-70℃;

优选的,所述烘干的时间为2-2.5小时。

6.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述柔性Au纳米片的制备方法,具体包括以下步骤:

将硅片浸泡在柠檬酸钠乙醇溶胶中,通过液相沉积的方法得到带有柠檬酸钠薄膜的硅衬底,将所述硅衬底置于氯金酸的无水乙醇溶液中,反应后,分离硅衬底,得到所述柔性Au纳米片;

优选的,所述氯金酸的无水乙醇溶液的质量浓度为1-1.5g/L;

优选的,所述反应的温度为30-32℃,更优选的,所述反应的时间为5-7小时;

优选的,所述分离硅衬底的操作,采用超声振荡的方式,更优选的,所述超声振荡的时间为10-15分钟,更优选的,所述超声振荡的溶剂为乙醇溶液。

7.根据权利要求6所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述浸泡的温度为30-50℃,更优选的,所述浸泡的时间为2-4小时。

8.根据权利要求6所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述硅片的处理方法,具体包括以下步骤:

将硅片在110-120℃下先用浓硫酸-双氧水体系浸煮后,再在30-80℃下采用氨水-双氧水体系浸煮,最后用丙酮进行超声清洗,得到清洗后的硅片;

优选的,两次所述浸煮的时间为12-18分钟,更优选为15分钟。

9.根据权利要求1所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的制备方法,具体包括以下步骤:

在50-55℃下配置质量分数为66.7%-75%的柠檬酸钠水溶液,将该柠檬酸钠水溶液滴入无水乙醇,搅拌得到柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液,对该柠檬酸钠无水乙醇溶胶溶液进行离心提纯,得到该柠檬酸钠无水乙醇溶胶;

优选的,所述柠檬酸钠无水乙醇溶胶的含水量低于0.5%,柠檬酸钠的质量分数应低于1.5g/L;

优选的,所述搅拌的速度大于1000rpm;

优选的,所述离心提纯的离心速度大于等于4000rpm,更优选的,所述离心提纯的时间为15-18分钟。

10.根据权利要求1-9任一项所述的基于AuNP/NS复合结构柔性SERS衬底的制备方法所制备的AuNP/NS复合柔性SERS衬底。

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