[发明专利]一种Ce-MOF金属有机骨架负载薄膜的制备方法在审
申请号: | 201711445748.2 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108311173A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 刘世起;颜范勇 | 申请(专利权)人: | 天津世起科技发展有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 董一宁 |
地址: | 300270 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属有机骨架 制备 密闭反应容器 负载薄膜 负载膜 吡嗪 羧酸 混合溶液中 无机支撑体 常温搅拌 搅拌溶解 密封反应 溶剂混合 乙醇洗涤 有机配体 金属盐 面生成 析出物 硝酸铈 乙醇 晶种 母液 水中 制膜 支撑 | ||
一种Ce‑MOF金属有机骨架负载薄膜的制备方法,包括如下步骤:A.Ce‑MOF金属有机骨架的制备:①将硝酸铈及吡嗪‑2羧酸按照2:1‑4:1溶于水和乙醇的混合溶液中,常温搅拌2‑4h后转移至密闭反应容器中;②将密闭反应容器内的温度控制在70‑80℃之间,密封反应1‑2h,然后将吡嗪‑2羧酸及NaOH搅拌溶解在水中并加入到上述反应体系内,继续反应48‑72h;③降至室温,析出物依次用水和乙醇洗涤,干燥得到Ce‑MOF金属有机骨架;B.将无机支撑体在由金属盐、有机配体和溶剂混合制成的制膜母液中进行反应,从而在支撑体表面生成一层金属有机骨架晶种,再通过第二次反应制备连续的Ce‑MOF金属有机骨架负载膜。通过该方法可制备出完整性好且稳定性高的Ce‑MOF金属有机骨架负载膜。
技术领域
本发明属于薄膜材料领域,具体涉及一种Ce-MOF金属有机骨架负载薄膜的制备方法。
背景技术
随着我国可持续发展战略的实施以及加入持久性有机污染物公约,有色染料的水质污染问题已成为我国函待解决的问题之一。其中,光催化以其室温深度反应和可以直接利用太阳能等独特性能,而成为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术。而廉价、稳定、高效的光催化材料成为研究热点。膜分离技术具有分离效率高、能耗较低、尤其易与催化反应和其它膜工艺组合联用等特点,近几十年来发展十分迅速,已成为解决当代人类面临的能源、资源、环境等关键问题的重要手段,是支撑可持续发展的重要共性技术之一。
发明内容
本发明提供了一种Ce-MOF金属有机骨架负载薄膜的制备方法,通过该方法可制备出完整性好且稳定性高的Ce-MOF金属有机骨架负载膜,并且该负载膜在光催化降解含有机染料的废水实验中表现出了很好的催化活性,且可循环利用。
如上构思,本发明的技术方案为:一种Ce-MOF金属有机骨架负载薄膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A.Ce-MOF金属有机骨架的制备:
①将硝酸铈及吡嗪-2羧酸按照2:1-4:1溶于水和乙醇的混合溶液中,常温搅拌2-4h后转移至密闭反应容器中;
②将密闭反应容器内的温度控制在70-80℃之间,密封反应1-2h,然后将吡嗪-2羧酸及NaOH搅拌溶解在水中并加入到上述反应体系内,继续反应48-72h;
③降至室温,析出物依次用水和乙醇洗涤,干燥得到Ce-MOF金属有机骨架;
B.将无机支撑体在由金属盐、有机配体和溶剂混合制成的制膜母液中进行反应,从而在支撑体表面生成一层金属有机骨架晶种,再通过第二次反应制备连续的Ce-MOF金属有机骨架负载膜。
上述制膜母液中有机配体的质量浓度为0.2-3%,金属盐的质量浓度为1-5%,金属盐中的金属元素为Ce。
上述制膜母液中的溶剂为乙醇、二甲基甲酞胺、甲苯、甲醇、氯苯、二乙基甲酞胺、二甲基亚矾、水、过氧化氢、甲胺、氢氧化钠溶液、乙睛、节基氯、三乙胺、乙二醇中的一种或者两种的混合物。
上述制膜母液中的有机配体为二羧酸,三羧酸或四羧酸有机物中的一种或两种。
本发明具有如下的优点和积极效果:
1、本发明提简单、易操作。
2、本发明制备出的Ce-MOF金属有机骨架负载膜连续性好、完整性高。
3、本发明有效地解决了材料与支撑体之间结合力弱,不易成膜的技术难点。
4、本发明普适性广,适用于各种膜的制备,对膜的规模化制备及光催化降解含有机染料的废水具有重要的指导意义。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案,但保护范围并不受此限制。
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