[发明专利]一种丁基三苯基溴化膦在审
| 申请号： | 201711445896.4 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108101940A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 周浩杰;金玲;朱爱林 | 申请（专利权）人： | 安徽金善化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/54 | 分类号： | C07F9/54 |
| 代理公司： | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 王志兴 |
| 地址： | 246000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基溴化 丁基 回流反应 甲苯 甲苯洗涤滤饼 蒸馏回收甲苯 制备工艺过程 产品纯度 缓慢滴加 回收工艺 滤饼干燥 取样检测 三苯基膦 停止加热 反应釜 高位槽 混合液 溴丁烷 人孔 引入 检测 环保 | ||
1.一种丁基三苯基溴化膦，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
(1)在2800-3300L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯；
(2)通过人孔加入370-380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105-115℃回流，然后通过高位槽缓慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反应7.5-8.5h；
(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；
(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦；
(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应。
2.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。
4.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中采用HPLC对样品进行检测。
5.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中取样检测合格的标准为原料残留小于0.5％。
6.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中室温具体为24-26℃。
7.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(3)中采用离心机进行离心。
8.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(4)中在离心机内用甲苯洗涤滤饼，滤饼真空干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦。
9.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(4)中采用真空干燥器对滤饼进行干燥。
10.根据权利要求1所述的丁基三苯基溴化膦，其特征在于，所述制备步骤(5)中滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。
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