[发明专利]一种无水氯化镁的制备方法

权利要求书

1.一种无水氯化镁的制备方法，其特征在于，以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：

(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；

(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；

(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；

(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥即得无水氯化镁。

2.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比为1：(2-2.5)：(3.1-3.2)。

3.根据权利要求2所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯苯、甲苯和四氢呋喃的质量比具体为1：2.28：3.14。

4.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用滴定分析法检测格氏含量。

5.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中取样检测合格的标准为格氏含量大于20％。

6.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中室温为24-26℃。

7.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。

8.根据权利要求1所述的无水氯化镁的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用真空干燥箱对滤饼进行真空干燥。