[发明专利]正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法

说明书

本发明提出了一种正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法，属于无机材料合成领域。所述制备方法为一步水热法：将一定量的硝酸镍，五氧化二钒，PEG10000加入到一定量水溶液中搅拌混合均匀，水热反应一段时间，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。这种首次合成的正四棱柱钒酸镍纳米材料结构新颖，其制备方法简单易控，稳定性好，在储能领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于无机材料合成领域，尤其是涉及一种正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法。

背景技术

近年来，随着化石燃料的过度消耗和对清洁能源不断增长的需求，设计和发展新型储能装置成为研究热点。在各种储能装置中，超级电容器由于其高功率密度，快速充放电能力和优异的循环稳定性得到越来越多的关注。对于超级电容器器件而言，其电极材料是决定性能的关键。在各种正极材料中，镍基材料由于比容量高，倍率性好，得到了广泛研究，如氢氧化镍，氧化镍，硫化镍等。

众所周知，材料的结构与性能密切相关。氢氧化镍，氧化镍，硫化镍等镍基材料的各种结构，如纳米片，纳米棒，纳米颗粒都被制备并研究了其储能性能。而钒酸镍直到最近才被应用于超级电容器储能材料中，研究表明钒酸镍材料具备极高的比容量和优秀的倍率性及循环稳定性。但是钒酸镍纳米材料还研究较少，只有纳米粒子，无规片层结构被制备出来。迄今为止，尚无一维结构的四棱柱钒酸镍被报道，其一维结构可能具备更好的电子传导和离子扩散能力，因此其该结构的制备具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种结构新颖、储能性能优异的一维的正四棱柱钒酸镍纳米材料及其制备方法，所述制备方法工艺简单，稳定性好。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种正四棱柱钒酸镍纳米材料，该纳米材料是为正四棱柱状一维结构，其柱状体高度为5μm，底面为边长600nm的正方形，侧面呈现出粗糙的表面。

本发明还提供一种正四棱柱钒酸镍纳米材料的制备方法，具体步骤为：

(1)将一定量的硝酸镍，五氧化二钒，PEG10000加入到25mL水溶液中搅拌混合均匀，得到混合溶液；

(2)将步骤(1)得到的混合溶液装入水热釜中，置于烘箱中，在一定温度下反应一段时间；

(3)步骤(2)所述反应结束后，将水热釜自然冷却至室温，然后离心收集产物，水洗三次后干燥，即可得到正四棱柱钒酸镍纳米材料。

其中，步骤(1)中所述的PEG10000为表面活性剂，起到控制材料形貌和尺寸的作用。

优选的，步骤(1)中原料的用量分别为硝酸镍为0.1-0.5g，五氧化二钒为0.02-0.1g，PEG10000为0.2-0.6g。

优选的，步骤(2)中所述的反应温度为160-200℃，反应时间为12-24h。

在本发明中，在水热的高温高压条件下，五氧化二钒溶解形成钒酸根，并与镍离子结合，随着局部过饱和度增加，形成钒酸镍晶核，随后晶核逐渐生长。当晶核生长到特定尺寸时，体系中的PEG10000表面活性剂吸附在特定晶面阻碍这些晶面的生长，从而控制晶体沿着某一方向生长，起到调节产物形貌的作用；最终首次得到钒酸镍的一种新型一维正四棱柱形貌。

制备过程中，反应温度和PEG10000的添加量对于最终产物的形成起到至关重要的作用。反应温度决定反应物中五氧化二钒的溶解生成钒酸根的速率，以及钒酸根与镍离子反应生成钒酸镍的速率。在较低温度下，五氧化二钒不能溶解，温度过高，则可能反应太快而团聚或无规成长，生成粒子状或块状。而PEG10000的添加及使用量是控制一维结构生成的关键，在生长过程中，适量的PEG10000吸附在晶体的特定晶面，阻止这些晶面的生长，使晶体沿着特定的晶面生长形成一维正四棱柱形貌。添加量过少，则不能完全吸附在特定晶面上调控晶体生长，得到不均匀的产物。