[发明专利]一种用正构型碳酸酯裂解制备α-烯烃的方法有效
申请号: | 201711446560.X | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108129250B | 公开(公告)日: | 2021-03-09 |
发明(设计)人: | 董研;蒋兵;肖增钧 | 申请(专利权)人: | 珠海飞扬新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C1/213 | 分类号: | C07C1/213;C07C11/02 |
代理公司: | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 519000 广东省珠*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 构型 碳酸 裂解 制备 烯烃 方法 | ||
本发明属于有机合成领域,涉及一种正构α‑烯烃合成的新工艺,具体为一种用于香精、香料、药品、染料、油脂、树脂等产品的基础原料的合成工艺。步骤如下:取正构醇溶液,加入碳酸二甲酯得到混合溶液,加热搅拌处理,生成碳酸正构酯,进行减压蒸馏,得到正构型碳酸酯;混合溶液中,正构醇和碳酸酯的摩尔比为1:0.6‑1:2;将正构型碳酸酯在酸性溶液下进行热裂解,收集热裂解产物中的挥发性成分,经过浓缩和减压蒸馏处理,得到正构α‑烯烃。本发明所述的方法合成路线短,反应选择性好,成本低,产率高,质量高,原料来源简单,不涉及高压,工艺安全可靠,可操作性强,对环境影响低;具有极大的市场前景和经济价值。
技术领域
本发明属于有机合成领域,涉及一种正构α-烯烃合成的新工艺,具体为一种用于香精、香料、药品、染料、油脂、树脂等产品的基础原料的合成工艺。
背景技术
癸烯-1是一种化学物质,分子式是C10H20。可以发生双键加成反应,与水不溶,可以溶于醇。在工业生产中作为有机溶剂被广泛应用;经常用于香精、香料、药品、染料、油脂、树脂等的有机合成,因此是化工领域一个重要的基础原料。
目前,关于癸烯-1的合成工艺报道,目前普遍采用乙烯齐聚法制得,亦可由石蜡裂解的C9~C10馏分中分离得到。该工艺存在着反应条件苛刻,产品质量不高,收率低,成本高,生产有难度的缺点。而正构α-烯烃的制备技术的传统工艺一般是采用直链的脂肪醇裂解、或催化脱水工艺来制备;采用酯裂解技术还未见报道:我们试过裂解醋酸酯产品纯度不好;由于合成碳酸酯的原料大部分来源于天然脂肪醇,因此得到的产品不是纯的正构α-烯烃,而是含有内烯的混合型α-烯烃。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术合成的α-烯烃不纯正,从而提出一种可生成高纯度的α-烯烃的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明公开了一种用正构型碳酸酯裂解制备α-烯烃的方法,所述方法步骤如下:
1)酯交换反应:
取正构醇溶液,加入碳酸二甲酯得到混合溶液,加热搅拌处理,生成碳酸正构酯,进行减压蒸馏,得到正构型碳酸酯;所述混合溶液中,所述正构醇和所述碳酸酯的摩尔比为1:0.6-1:2;
2)裂解反应:
将所述正构型碳酸酯在酸性溶液下进行热裂解,收集热裂解产物中的挥发性成分,经过浓缩和减压蒸馏处理,得到正构α-烯烃。
优选的,所述酸性条件下中,酸性溶液中含有对甲苯磺酸、盐酸、硫酸中的一种。
优选的,所述苯磺酸、盐酸、硫酸的浓度2-5%。
优选的,所述步骤1)中,所述的正构型碳酸酯为C6~C18碳酸酯。
优选的,所述步骤1)还需要加入催化剂,所述催化剂为碳酸钾、甲醇钠等碱性催化剂。
优选的,所述步骤2)中所述的裂解反应的酸性溶液中的溶质为对甲苯磺酸、盐酸、硫酸。
优选的,所述步骤1)的所述加热搅拌的温度在140℃-200℃。
优选的,所述步骤1)中,所述加热搅拌的时间为1-4小时。
更为优选的,所述步骤2)中所述的裂解反应温度为250-500℃。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:本发明所述的方法合成路线短,反应选择性好,成本低,产率高,质量高,原料来源简单,不涉及高压,工艺安全可靠,可操作性强,对环境影响低。;具有极大的市场前景和经济价值。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
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