[发明专利]高软化点的超支化聚碳硅烷及其制备方法在审
申请号: | 201711447205.4 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108129665A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 南昌嘉捷天剑新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;D01F9/10 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 高江玲 |
地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 软化点 超支化聚碳硅烷 制备 异丙醇 预氧化 合成 压强 二甲苯溶剂 金属镁粉末 液态聚硅烷 预氧化处理 紫外光活化 氯气 航空航天 甲基乙烯 减压蒸馏 硼砂混合 梯度升温 微波加热 蒸馏 粗产物 聚甲基 乙烯硅 硅硼 交联 硼烷 军工 | ||
1.一种高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S101:将甲基乙烯硅硼烷溶于异丙醇中,然后置于蒸馏装置中,在保护气体氛围下,进行蒸馏并收集90℃~120℃的馏分;其中,所述甲基乙烯硅硼烷与所述异丙醇的质量比为1:(20~30);
S102:向所述步骤S101收集的馏分中通入氯气,然后升温至80℃~90℃,并保温0.5h~2h,得预氧化的产物;
S103:将所述步骤S102得到的预氧化的产物与硼砂均匀混合后溶于二甲苯溶剂中,然后微波加热至150℃~300℃,并保温1h~2h,待所述二甲苯溶剂完全挥发,得聚甲基乙烯硅硼烷;其中,所述预氧化的产物与所述硼砂的质量比为(5~10):1;
S104:将所述步骤S103得到的产物置于高压釜中,然后加入金属镁粉末,并通入保护气体,再升温至400℃~500℃,加压至10MPa~20MPa,并保温保压0.5h~1h后调节温度和压强至常温常压,得到液态聚硅烷;其中,所述步骤S103得到的产物与所述金属镁粉末的质量比为(5~15):1;
S105:将所述液态聚硅烷和铂按照质量比为(40~50):1混合后超声30min~50min,再通过紫外光活化1h~2h,合成超支化聚碳硅烷粗产物;
S106:将所述超支化聚碳硅烷粗产物溶于异丙醇中,然后减压蒸馏并收集300℃~500℃下的馏分,得到高软化点的超支化聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S101中,所述保护气体为氮气,且氮气的流速为100mL/min~200mL/min。
3.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S102中,升温时的升温速率为30℃/h~40℃/h。
4.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S102中,所述氯气的流速为50mL/min~100mL/min。
5.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S103中,微波加热时采用梯度升温的方式:以50℃为基础,每隔1h升高50℃,即第1h内温度为50℃,第二小时内温度为100℃,直至温度升高至150℃~300℃。
6.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S104中,所述保护气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S104中,升温操作时的升温速率为100℃/h~200℃/h,加压操作时的加压速率为1MPa/h~2MPa/h。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的高软化点的超支化聚碳硅烷。
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