[发明专利]聚乙烯醇材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711447659.1 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108164660B 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 苏胜培;舒友;胡杨剑;欧阳跃军;陈迪钊;罗琼林;赵鑫鹏 申请(专利权)人: 湖南师范大学;怀化学院
主分类号: C08F290/00 分类号: C08F290/00;C08F218/08;C08H7/00;C08F2/06
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 林青中
地址: 410006 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 聚乙烯醇材料 质量份 制备 引发剂 过氧化二苯甲酰 偶氮二异丁腈 熔点 醋酸乙烯酯 改性木质素 反应物醇 国家绿色 回流反应 聚乙烯醇 热塑成型 反应物 木质素 阻燃性 降解 熔融 洗涤 过滤 加工
【说明书】:

发明涉及一种聚乙烯醇材料及其制备方法,包括以下步骤:将100质量份的醋酸乙烯酯、5~30质量份的改性木质素和0.3~2质量份的引发剂混合后于60~100℃回流反应2~10小时得到反应物,将所述反应物醇解,然后过滤、洗涤、干燥即得所述聚乙烯醇材料,其中所述引发剂为过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈。本发明制备得到的聚乙烯醇材料具有较低的熔点,实现了聚乙烯醇的可熔融热塑成型加工,还具有较好的阻燃性和更好的水溶性,也更易降解,符合国家绿色经济发展的要求,扩大了原本作为废料的木质素的应用领域,提高了资源的利用率。

技术领域

本发明涉及生物质基高分子材料领域,特别是涉及一种聚乙烯醇材料及其制备方法。

背景技术

聚乙烯醇是一种广泛应用于医药、卫生、食品及化工领域的一种生物可降解高分子材料。由于聚乙烯醇分子链上含有大量羟基,使聚乙烯醇分子间产生大量的氢键,进而使聚乙烯醇材料的结晶度非常高,所以聚乙烯醇的熔点与分解温度十分接近,难实现熔融热塑成型加工。这大大限制了聚乙烯醇的应用推广。目前国内外研究最多者是使用增塑剂来降低聚乙烯醇的熔点,从而达到聚乙烯醇熔融热塑成型的目的,这类方法虽然效果明显,但增塑剂在聚乙烯醇材料使用过程中会向材料表面迁移析出,从而降低材料的力学性能,污染所接触的物品。

发明内容

基于此,有必要提供一种熔点较低的聚乙烯醇材料的制备方法。

一种聚乙烯醇材料的制备方法,包括以下步骤:将100质量份的醋酸乙烯酯、5~30质量份的改性木质素和0.3~2质量份的引发剂混合后于60~100℃回流反应2~10小时得到反应物,将所述反应物醇解,然后过滤、洗涤、干燥即得所述聚乙烯醇材料,其中所述引发剂为过氧化二苯甲酰和/或偶氮二异丁腈。

在其中一个实施例中,按质量份数计,所述醋酸乙烯酯为100份,所述改性木质素为10~20份,所述引发剂为0.5~1.2份。

在其中一个实施例中,所述醇解的具体方法包括:将所述反应物于55~65℃溶于甲醇后,降温至25~35℃,滴加氢氧化钠甲醇溶液并搅拌,然后升温至55~65℃反应1~3小时。

在其中一个实施例中,所述氢氧化钠甲醇溶液的滴加时间为3小时以内,滴加的氢氧化钠甲醇溶液总量中所含氢氧化钠的质量为所述反应物的质量的12%~15%。

在其中一个实施例中,所述氢氧化钠甲醇溶液的质量浓度为2%~5%。

在其中一个实施例中,溶解所述反应物的甲醇的质量为所述反应物的质量的3~4倍。

在其中一个实施例中,所述改性木质素由以下方法制备得到:

将100质量份的碱木质素和10~50质量份的马来酸酐于乙二醇二甲醚中混合,于80~90℃回流反应2~8小时,冷却、过滤、洗涤得到粗改性木质素;

将所述粗改性木质素与甲醇混合,于70~80℃溶解15~30分钟,冷却、过滤、洗涤得到滤液;

将所述滤液蒸馏得到的固体与水混合,过滤、洗涤、干燥即得所述改性木质素。

在其中一个实施例中,按质量份数计,所述碱木质素为100份,所述马来酸酐为15~25份。

在其中一个实施例中,所述醋酸乙烯酯在使用前进行蒸馏提纯。

本发明还提供了根据上述聚乙烯醇材料的制备方法制备得到的聚乙烯醇材料。

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