[发明专利]无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料及其制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：制备氯化铽的乙醇溶液；由无水乙醇、乙酰丙酮、邻菲啰啉和所述氯化铽的乙醇溶液反应制备稀土铽的有机络合物溶液；由无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯反应制备纳米二氧化硅溶液；将所述稀土铽的有机络合物溶液与所述纳米二氧化硅溶液混合反应后的溶液离心、醇洗、干燥，即制得无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。本发明公开了一种简单易操作的制备光致发光材料的方法，通过该方法制备的无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料，粒径均一，在无水乙醇中分散均匀，荧光性能稳定。

技术领域

本发明涉及杂化发光材料技术领域，尤其涉及一种无机纳米粒子包埋有机稀土小分子的杂化发光材料及其制备方法。

背景技术

1843年瑞典的莫桑德通过对钇的研究发现铽元素。铽的应用大多涉及高技术领域，是知识密集、技术密集型的尖端项目。铽的荧光粉可用于三基色荧光粉中的蓝粉的激活剂，如铽激活的磷酸盐基质、铽激活的硅酸盐基质、铽激活的铈镁铝酸盐基质，它们在激发状态下均发出绿色光。以铽为中心开发的时间分辨荧光能量共振转移法可以用来设计高灵敏度的医学化验。但是三价铽离子在入射光激发的时候吸收系数很低(ε≤1M-1cm-1)，所以在激光原件中的发光效率不高，这个问题曾经是制约其发展的一个弊端。为了提高吸收率，必须将铽离子与具有宽带强吸收的有机配体进行配合，使配体与中心离子发生分子内能量传递，也就是“天线效应”(antenna effect)，才能提高荧光强度。但是经过研究发现，稀土离子的有机络合物存在热稳定性差、高浓度时容易发生浓度自淬灭现象、制备方法与微观结构之间的相容性不匹配等问题，这些问题制约了稀土络合物在光物理方面的实际应用。到目前为止，解决这些问题并提高这些材料的荧光强度的最好办法是将有机稀土络合物与有机基体、无机基体、有机/无机杂化材料、有机改性硅酸盐材料和高分子基体材料进行复合。

发明内容

鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种光学性能稳定的杂化发光材料及一种简单易行的制备该杂化发光材料的方法。

为实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料的制备方法，其具体包括以下步骤：

A、在第一个反应容器中制备氯化铽的乙醇溶液；

B、制备稀土铽的有机络合物溶液：在第二个反应容器中加入一定量的乙酰丙酮、邻菲啰啉和一定体积的无水乙醇，待乙酰丙酮和邻菲啰啉在无水乙醇中混合均匀后，向该反应容器中滴加步骤A中制备的氯化铽的乙醇溶液获得混合溶液，随后向该反应容器中加入酸碱调节剂将所述混合溶液的pH值调至一定值，随后在50℃下磁力搅拌反应2小时，获得所述稀土铽的有机络合物溶液；

C、制备纳米二氧化硅溶液：在第三个反应容器中倒入一定体积的无水乙醇溶液和25％浓度的氨水溶液，待无水乙醇溶液和氨水溶液混合均匀后，向该反应容器中加入一定体积的正硅酸乙酯溶液，随后以磁力搅拌反应24小时，获得所述纳米二氧化硅溶液；

D、在第四个反应容器中将一定体积的步骤B中制备所得的稀土铽的有机络合物溶液和相应体积的步骤C中制备所得的纳米二氧化硅溶液混合均匀，随后于常温下以磁力搅拌反应6小时；

E、将步骤D中得到的溶液离心、醇洗、干燥后获得所述无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料。

优选的，所述步骤A中制备氯化铽的乙醇溶液的步骤为：在第一个反应容器中加入一定量的七氧化四铽固体粉末和一定体积30％浓度的双氧水，随后向该反应容器中逐滴加入一定体积的浓盐酸的水溶液，搅拌下形成稠的糊状物，蒸发该糊状物多余的水分和盐酸，干燥后得到白色氯化铽晶体，在该白色氯化铽晶体中加入一定体积的无水乙醇，获得所述氯化铽的乙醇溶液。

在第二方面，本发明提供了一种无机纳米粒子包埋铽络合物杂化发光材料，所述杂化发光材料通过上述制备方法制备得到。