[发明专利]氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711448168.9 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108144625B 公开(公告)日: 2020-09-15
发明(设计)人: 吴庆生;昝广涛;朱峰 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: B01J23/843 分类号: B01J23/843
代理公司: 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 代理人: 叶凤
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氧化铁 纳米 氧化 颗粒 复合材料 及其 制备 方法
【说明书】:

发明提供一种氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒复合材料及其制备方法,属于复合材料制备领域。所述制备方法包括:(1)将溶解了聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、硝酸铋的水溶液缓慢滴加到含一定量的铁氰化钾水溶液中,室温静置反应,得到前驱体材料;(2)将制备得到的前驱体材料在惰性气氛下300‑500℃退火处理2h。这种首次合成的氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒复合材料结构新颖,成本低廉,绿色环保,可有效提升复合材料的光催化效果;其制备方法简单易控,生产效率高,也可拓展至其他类似异质结复合材料的构筑中。

技术领域

本发明属于复合材料制备领域,尤其是涉及一种氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒复合材料及其制备方法。

背景技术

近年来,随着环境保护的要求越来越高,污水处理技术得到广泛的重视,而光催化技术是一种处理环境污水简单有效的方法。目前发现的光催化剂有多种类型,其中铋系和铁系催化剂,对可见光都有很好响应性,且禁带宽度窄,得到广泛研究,如Bi2O3,Fe2O3。但是单纯的Bi2O3和Fe2O3都存在着光生电子和空穴容易复合以及对可见光的吸收效率低的问题,这些问题大大限制了它们的催化效果。

将半导体材料进行复合形成异质结结构,不仅可以有效降低光生电子和空穴的复合,而且有效增加对可见光的利用率。迄今为止,通过对前驱体的一步热处理来制备特殊结构的Bi2O3/Fe2O3复合材料未见报道。因此,开发和提供一种工艺简单,性能优良的Bi2O3/Fe2O3复合材料及其制备方法非常必要。

发明内容

本发明的目的在于:克服现有技术的不足,提供一种结构新颖,成本低廉,绿色环保,且具有优越光催化性能的氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒复合材料及其制备方法,所述制备方法工艺简单,绿色环保。

为实现上述目标,本发明提供了如下技术方案:

首次制备出一种含铋铁的六棱柱前驱体结构,并通过煅烧原位转化首次得到一种氧化铁@氧化铋复合材料,该复合材料是氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒组装的六棱柱结构,其中六棱柱的长度为~5μm,外切圆直径为~700nm,纳米针的长度为400-700nm。

本发明还提供一种氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒复合材料的制备方法,具体步骤为:

(1)将一定量的聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、硝酸铋溶解在去离子水中,搅拌均匀形成澄清透明的溶液A;

(2)将一定量的铁氰化钾溶解到去离子水中,搅拌均匀形成澄清透明的溶液B;

(3)将步骤(1)得到的A溶液缓慢滴加到步骤(2)得到的B溶液中均匀混合,并将混合后的溶液在室温下静置反应一段时间,然后离心,三次水洗,干燥,得到前驱体材料;

(4)取0.5g步骤(3)所得前驱体材料,在惰性气氛下退火处理,即可得到氧化铁纳米针@氧化铋纳米颗粒复合材料。

其中,步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,柠檬酸钠为络合剂。

优选的,聚乙烯吡咯烷酮添加量为1-6g,柠檬酸钠添加量为1-3g,硝酸铋添加量为1.5g,去离子水添加量为100mL。

优选的,步骤(2)中所述的铁氰化钾使用量为0.5-2g,去离子水使用量为100mL。

优选的,步骤(3)中所述反应的时间为3h。

优选的,步骤(4)中所述的退火条件为:以1-5℃/min逐步升至300-500℃并保温2h。

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