[发明专利]一种3-丁烯-1-醇

说明书

本发明公开了一种3‑丁烯‑1‑醇，通过如下步骤制备而成：(1)反应釜中抽入DMF和1，4‑二溴丁烷；(2)加无水磷酸氢二钾，搅拌升温至回流，回流反应后，蒸馏，收集粗品；(3)反应釜中抽入粗品，加入无水醋酸钠，升温后保温反应，取样检测；(4)检测合格，滴加液碱，搅拌，再次取样检测合格后，降至室温，加二氯甲烷萃取，有机层合并，精馏脱除二氯甲烷后得粗品；(5)送精馏塔精馏，得3‑丁烯‑1‑醇；(6)釜底残料和分层水层装桶或回收处理。本发明的优点为：采用的制备工艺不仅具有产品选择性和收率较高，原料易得，操作安全的优点，还克服了现有技术存在的高温高压、转化率低、产物难分离的缺点，制得的产品纯度较高。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种3-丁烯-1-醇。

背景技术

3-丁烯-1-醇，分子式C4H8O，分子量72，沸点113.5℃，密度0.84g/mL，是一种无色至淡黄色液体，溶于水、醇、醚及一般溶剂。该产品兼有双键和羟基两种官能团，可参与酯化和加成等多种反应，是一种附加值极高的精细化学品，广泛应用于医药、农化产品、塑料透镜、食用香精和香料制造等领域。

作为重要的医药中间体，3-丁烯-1-醇可合成多种杂环衍生物类新药，在治疗艾滋病、关节炎和慢性肺病等方面有显著疗效。近年来，随着抗肿瘤类药物和抗艾滋病药物的不断开发，人们对3-丁烯-1-醇的需求量也越来越大。

目前，国内外合成3-丁烯-1-醇路线主要有以下五种：

①丙烯与甲醛加成路线

3-丁烯-1-醇的合成最早见于美国专利中，Mueller等在温度为235-400℃，压力为5-50MPa的条件下，通过丙烯和甲醛在碱的催化作用下加成合成：

该路线需要高压条件，危险性高，且原料转化率低。

②3-丁烯酸还原路线

Negishi等介绍了一种采用强还原剂四氢铝锂将3-丁烯酸还原为BTO的路线：

该路线所需的还原剂四氢铝锂价格昂贵、且极易燃烧，因此，对安全生产具有很大风险。

③3,4-环氧-1-丁烯加氢路线

Falling等-通过3，4-环氧-1-丁烯在被修饰过的镍催化剂作用下，生成3-丁烯-1-醇和2-烯-1-醇的混合物：

该路线转化率和选择性较低，且产物分离困难；

Mccombs等将3,4-环氧-1-丁烯和甲酸在钯化合物、叔膦和叔胺溶于THF溶液的均相催化剂中发生反应，生成3-丁烯-1-醇和2-丁烯-1-醇的混合物，且在反应结束时，出现催化剂失活现象：