[发明专利]一种利用柏壳合成氮掺杂碳量子点的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种以柏壳为原料合成氮掺杂碳量子点的方法。

背景技术

量子点是一种准零维的纳米材料，是指半径小于激子波尔半径的半导体纳米晶体，具有显著的量子限域效应。通常的量子点是指传统的半导体量子点，由稀土元素Ⅱ-Ⅵ和Ⅲ-Ⅴ族元素组成，如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe、ZnS等。半导体量子点的毒性大、制备成本高、环境污染严重，限制了其在众多领域的实际应用。

碳量子点（Carbon quantum dots，CQDs）是2004年由美国克莱姆森大学的科学家首次制造的一种新型的荧光碳纳米材料，通常为尺寸小于10 nm的碳纳米微球。与传统的半导体量子点相比，碳量子点不含有重金属元素，具有低的生物毒性。此外，碳量子点还具有突出的荧光性能，良好的光学稳定性等优点，被认为是替代半导体荧光材料的潜在材料。

目前碳量子点的制备方法主要可以分为两大类：自上而下和自下而上的方法。前者是将大尺寸的碳结构比如石墨烯，碳纳米管，碳纤维，炭黑等利用电弧放电、激光刻蚀、以及电化学氧化等方法进行破碎切割，形成小尺寸的碳量子点。后者则是通过使用柠檬酸盐，碳水化合物等分子作为前驱体，经过化学氧化以及热处理等方法来合成碳量子点。然而，目前上述方法存在采用的原料及实验器材昂贵、制备流程耗时、操作过程复杂或产品收率低等缺陷，使得碳量子点的制备成本居高不下且难以制得大量样品，限制了碳量子点的大规模生产和应用。因此，寻找价廉易得、环境友好的材料，利用简单高效的方法快速批量制备碳量子点具有十分重要的理论意义和实际应用价值。

以生物质资源为原料，节能环保，且不含有重金属离子等有毒成分，更有利于其在碳材料制备领域的应用。生物质资源在自然界中广泛存在、价廉易得、取之不尽、用之不竭，将生物质资源用于碳纳米材料的绿色制备，即拓展了生物质资源的应用领域，又保护了环境，因此具有广阔的应用前景。目前，已经有一些关于生物质资源制备碳量子点的报道，如RSC Advances, 2012, 2: 8599-8601; Chemical Communications, 2012, 48: 8835-8837; Materials Letters, 2012, 66: 222-224; Catalysis Science and Technology, 2013, 3: 1027-1035; Analytical Methods, 2013, 5: 3023-3027; Journal of Materials Chemistry B, 2013, 1: 2868-2873; Environmental Science and Technology Letters, 2014, 1: 87-91; Chemical Communications, 2015, 51: 16625-16628; Journal of Materials Science, 2016, 51: 8108-8115等。然而，目前还未有采用柏壳为原料制备碳材料的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以柏壳为原料合成氮掺杂碳量子点的方法。

本发明的目的是通过如下技术措施实现的：

一种利用柏壳合成氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，它是包括下述步骤制得：将柏壳粉末与氨水、超纯水一起加入到水热反应釜中并密封，然后放入烘箱或马弗炉中，设置温度为180-250℃进行水热反应5-30小时；水热反应结束后，将水热釜取出，自然冷却至20~25℃，然后倒出水热反应釜中的反应液，再经过离心、过滤、冷冻干燥等步骤即得氮掺杂碳量子点材料。

进一步，上述柏壳粉末需通过80目筛，所述氨水质量浓度为25%~28%，所述柏壳粉末、氨水、超纯水的质量/体积/体积比（g/ml/ml）为1:5~10:10~50，所述离心步骤是采用梯度离心法进行的，首先将反应液置于低速离心机中3000~5000r/min离心5~30分钟，收集离心管中的上层清液，将其置于高速离心机中10000~16000r/min离心5~30分钟，再次收集离心管中的上层清液，即得。

更进一步，上述过滤是将离心后的上清液，先用0.45μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，再用0.22μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，最后用0.1μm的混合纤维素脂水系微孔滤膜过滤，收集滤液，即得。