[发明专利]一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法，以亚铁盐为原料、六亚甲基四胺为沉淀剂、聚乙二醇为模板，经水热反应得到前驱体，前驱体经过焙烧后得到FeO纳米电极材料。本发明以FeCl₂·4H₂O为铁源、聚乙二醇为模板、六亚甲基四胺为沉淀剂，在水热条件下，六次甲基四胺分解产生甲醛，甲醛继续分解产生CO₃^2‑，在聚乙二醇存在下，CO₃^2‑与FeCl₂·4H₂O生成介孔FeCO₃，介孔FeCO₃在Ar气氛下经过焙烧分解成介孔FeO材料，整个工艺流程简单，可制得比表面积大，介孔通道多且有序的介孔FeO纳米电极材料。

技术领域

本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法。

背景技术

铁资源丰富，成本低廉，环境友好。低价态过渡金属氧化物（FeO）与有机电解质不发生副反应，具有较高的稳定性。FeO禁带宽度为2.4eV，激发能量较小，价带上的电子很容易进入导带。二价铁容易转化为三价铁，所以FeO通常为非整比化合物。由于存在Fe³⁺，为了保持化合物的电中性，3个Fe²⁺ 只需要2个Fe³⁺，因而存在一个Fe²⁺的空位，产生晶格缺陷，改善材料的导电性，电子可在铁的两种氧化态之间迅速转移，具有较强的导电性。综上所述，FeO是综合性能理想的新型负极材料。FeO的比表面积以及介孔通道均会影响其导电性能，如何制备比表面积大，介孔通道多且有序的介孔FeO电极材料是亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法，能够制得比表面积大，介孔通道多且有序的FeO纳米电极材料。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法，以亚铁盐为原料、六亚甲基四胺为沉淀剂、聚乙二醇为模板，经水热反应得到前驱体，前驱体经过焙烧后得到FeO纳米电极材料。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：前驱体的具体制备方法为：在去离子水中边搅拌边依次加入六亚甲基四胺、聚乙二醇和FeCl₂·4H₂O，得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，反应温度为150～180℃，制得前驱体。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：在加入聚乙二醇之前先用HCl调溶液pH≤7。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：水热反应结束后，将产物离心分离，然后使用去离子水和乙醇洗涤并烘干，最后经研磨得到前驱体。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：离心分离的转速条件为8000-10000rpm，烘干的温度为80～90℃。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：水热反应的反应釜填充度为70～80%，反应时间为12～18h。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：前驱体焙烧的具体方法为：将前驱体置于马弗炉中，控制温度为200-250℃，焙烧后研磨得到介孔FeO电极材料。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：焙烧在Ar气氛下进行，且气体流速控制在400-600SCCM范围内。

作为本发明一种超高比容量介孔FeO纳米电极材料的制备方法的进一步优化：所述聚乙二醇的聚合度为600-20000，聚乙二醇加入量为去离子水重量的1/5～1/4。