[发明专利]一种丁基三苯基溴化膦的制备方法

说明书

本发明公开了一种丁基三苯基溴化膦的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯；(2)通过人孔加入370‑380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105‑115℃回流，缓慢滴加170‑180kg溴丁烷，然后回流反应7.5‑8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得丁基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯。本发明的优点为：工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；且对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种丁基三苯基溴化膦的制备方法。

背景技术

丁基三苯基溴化膦，中文别名：丁基三苯基溴化磷；溴化丁基三苯基磷；(1-丁基)三苯基溴化磷；正丁基三苯基溴化磷；丁基三苯基溴化磷；BuTPPBr；丁基三苯基溴化鏻；CAS号：1779-51-7，分子式：C22H26BrP，分子量：401.3196。丁基三苯基溴化膦是目前具有前景的季膦盐类产品，主要用途是作为催化剂，且可用于有机合成。其新用途不断开拓，需求量逐年增加。

目前的丁基三苯基溴化膦制备工艺已经相当成熟，其多数工艺简单、操作方便；然而，整个丁基三苯基溴化膦制备过程中，生产工艺的安全性却存在一定的隐患，并且最终产品的纯度也不是很高。

因此，目前急需一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的丁基三苯基溴化膦的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种工艺简单、操作方便、安全性高、纯度好的的丁基三苯基溴化膦的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种丁基三苯基溴化膦的制备方法，包括如下步骤：

(1)在2800-3300L反应釜中用泵通过高位槽加入1500-1700kg甲苯；

(2)通过人孔加入370-380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105-115℃回流，然后通过高位槽缓慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反应7.5-8.5h；

(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；

(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦；

(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中采用HPLC对样品进行检测。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中取样检测合格的标准为原料残留小于0.5％。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中室温具体为24-26℃。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中采用离心机进行离心。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中在离心机内用甲苯洗涤滤饼，滤饼真空干燥，得最终所需的丁基三苯基溴化膦。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中采用真空干燥器对滤饼进行干燥。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(5)中滤液蒸馏回收甲苯的具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。