[发明专利]一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑烯丙氧基丙腈的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1，碱化物料；S2，合成反应；S3，减压精馏，即得3‑烯丙氧基丙腈。本发明提供一种反应条件缓和，制备方法安全，合成效率高，制备成本低，所得3‑烯丙氧基丙腈纯度高的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成及其纯度方法领域，尤其指一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法。

背景技术

3-烯丙氧基丙腈是一种新型的非水锂离子电池电解液添加剂，该添加剂分子结构中由于同时含有不饱和碳碳双键和氰基，能够在电极表面发生聚合反应形成含有多个氰基的化合物，该化合物能够与正极材料表面的金属离子络合，从而抑制电解液在电极表面发生分解，提高电池的高温储存及循环性能。

目前报道的3-烯丙氧基丙腈的制备方法如下：

用氢化锂与烯丙醇反应，乙醚为溶剂先得到烯丙醇负离子，再与1,2-二氯乙烷反应得到烯丙氧基氯乙烷，最后与氰化钠反应，乙腈为溶剂，得到3-烯丙氧基丙腈。这种方法的缺点是路线长，收率低，反应条件苛刻，所用到的危险化学品较多。

针对上述技术问题，提供一种安全、低成本、收率高且能大量制备3-烯丙氧基丙腈的制备方法是目前迫切需要解决的技术问题。

发明内容

本发明创造所要解决的技术问题是针对现有技术制3-烯丙氧基丙腈合成路线长，收率低，反应条件苛刻，所用到的危险化学品较多，提供一种安全、低成本、收率高且能大量制备3-烯丙氧基丙腈的制备方法。

为达到上述目的，一种3-烯丙氧基丙腈的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

S1，碱化物料：向反应容器中加入烯丙醇和碱性试剂或碱性试剂的水溶液，搅拌均匀后，即得碱化后的烯丙醇；加入碱性试剂碱化烯丙醇，利于下一步丙烯腈与烯丙醇反应；

S2，合成反应：向碱化后的烯丙醇滴加丙烯腈，滴加完毕后恒温反应，即得3-烯丙氧基丙腈反应溶液；控制丙烯腈的滴加速度保证烯丙醇与丙烯腈充分反应，并且恒定控制反应温度，使合成反应平和进行，避免反应过于激烈。

S3，减压精馏:将步骤S2的3-烯丙氧基丙腈反应溶液减压精馏，收集馏分，即得3-烯丙氧基丙腈。通过减压精馏进一步提纯，得到纯度高的3-烯丙氧基丙腈。若丙烯醇加入碱试剂的水溶液，在减压精馏前需要将3-烯丙氧基丙腈反应溶液进行分液除去水层后再进行减压精馏。

进一步地，步骤S1中，所述碱性试剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或多种。碱性试剂为烯丙醇和丙烯腈，为反应提供碱性反应环境。

再进一步地，步骤S1中，所述碱性试剂的水溶液为碱性试剂的饱和水溶液。加入碱性试剂的饱和水溶液可减少向反应溶液中带入过量的水，影响后续步骤的减压精馏。

再进一步地，步骤S1中，所述烯丙醇与碱试剂摩尔比大于1:0.1。

再进一步地，步骤S2中，所述烯丙醇与丙烯腈摩尔比为0.9:1～1:1。丙烯腈加入量多于或等于烯丙醇加入量，保证烯丙醇被反应完全，避免加入量过多导致物料浪费，增加生产成本。

再进一步地，步骤S2中，所述丙烯腈滴加时温度控制在20℃～80℃。

再进一步地，步骤S2中，所述丙烯腈滴加时间为8小时以下，所述丙烯腈滴加完后反应时间为15小时以下。控制丙烯腈滴加时间保证滴加的丙烯腈与烯丙醇充分混合反应。

再进一步地，步骤S3中，所述减压精馏的温度为35℃～120℃。减压精馏的温度为低于35℃则温度过低无法将主分蒸馏出来，温度高于120℃则温度过高容易引起反应中的副产物会被蒸馏出来。

与现有技术相比，本发明创造的有益技术效果：