[发明专利]一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法

说明书

本发明公开了一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：S1，氟化物结合：向废水加入氧化钙沉淀氟离子；S2，废水浓缩：将废水加热减压蒸馏；S3，离心分离：将废水浓缩液离心甩料，收集固体废物和结晶前母液；S4，冷却析晶：将收集到的结晶前母液冷却离心过滤，收集晶体和一次母液；并分别对收集到的固体废物和晶体进一步纯化得到符合生产标准要求的四氟硼酸四乙基铵和氯化钠。本发明提供一种高效回收利用，减少资源浪费的四乙基四氟硼酸按生产废水处理方法，环保处理成本低，处理步骤简单，具有推广应用的价值。

技术领域

本发明涉及电池电解液的废液处理领域，尤其指一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法的处理，回收四氟硼酸四乙基铵产品及氯化钠副产品的方法。

背景技术

四氟硼酸四乙基铵，主要用于双电层电容器电解液主溶质，合成四氟硼酸四乙基铵反应在水溶液中进行，同时需要经过多次重结晶提纯，得到四氟硼酸四乙基铵盐。因此四氟硼酸四乙基铵生产废水，主要含有氯化钠、四氟硼酸四乙基铵、少量的氟离子、微量的三乙胺等。而四氟硼酸四乙基铵本身价值高，氯化钠工业盐是重要的化工基础原料，也是极其宝贵的国家战略资源，回收利用意义大。随着国民经济的高速发展，化工生产中各种副产工业盐量越来越大，都会环境构成巨大威胁。近年来，人们对资源节约、环境友好的认识逐步提高，政府在环保理发和执法力度上也有了显著加强，化工生产中副产工业盐的处理和资源化利用日益受到重视。

但是，由于四氟硼酸四乙基铵生产废水中含有有机胺阳离子、四氟硼酸根离子和氟离子，难以采用传统蒸发结晶的方法进行直接回收工业盐，且由于废水氟含量高，环保处理难度大成本高，因此很有必要设计一种更加合理的精制处理方法。

针对上述技术问题，提供一种环保处理成本低，有效回收四氟硼酸四乙基铵和氯化钠的四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法是目前迫切需要解决的技术问题。

发明内容

本发明创造所要解决的技术问题是针对现有技术产生的四氟硼酸四乙基铵生产废水环保处理成本高，无法有效回收四氟硼酸四乙基铵和氯化钠，提出一种对四氟硼酸四乙基铵生产废水进行处理，转化回收利用的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：

S1，氟化物结合：将四氟硼酸四乙基铵生产废水投入反应釜内，边搅拌边加入氧化钙后反应至少2小时，即得氟化物清除的四氟硼酸四乙基铵生产废水；加入的氧化钙可以与四氟硼酸四乙基铵生产废水中的氟离子反应形成氟化钙沉淀，搅拌加入保证氧化钙与废水中的氟离子充分接触反应，反应至少2小时确保氟离子被完全沉淀。

S2，废水浓缩：将步骤S1中氟化物清除的四氟硼酸四乙基铵生产废水加热减压蒸馏，当蒸馏量达到四氟硼酸四乙基铵生产废水投料量的30%～45%时，停止加热，关闭真空，即得四氟硼酸四乙基铵生产废水浓缩液；加入减压蒸馏减少溶剂量，使废水所含杂质的溶解度趋向饱和析出，四氟硼酸四乙基铵生产过程中产生的氯化钠也随之析出，有利于杂质清除。

S3，离心分离：将步骤S2四氟硼酸四乙基铵生产废水浓缩液离心甩料，然后用水喷雾淋洗离心机内物料，再进一步甩料并分别收集固体废物和结晶前母液；通过离心分离固体废物和结晶前母液，所述结晶前母液为四氟硼酸四乙基铵饱和水溶液，以便进行下一步的处理，并用水喷雾淋洗离心机内物料，将物料上残留的四氟硼酸四乙基铵充分溶解出来，减少四氟硼酸四乙基铵的损失。

S4，冷却析晶：将步骤S3所收集到的结晶前母液冷却至40℃以下析晶，再离心过滤，分别收集四氟硼酸四乙基铵粗晶体和一次母液；随着溶液温度降低，四氟硼酸四乙基铵溶解度降低并析出得到粗晶体。