[发明专利]一种特非那定有关物质的检验分离方法

权利要求书

1.一种特非那定有关物质的检验分离方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）分别取杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J、TFND适量，加70%乙腈制成10µg/mL的单一溶液，在190nm~400nm波长进行全波长扫描，获得各物质的扫描波长，确定紫外扫描检测波长；

2）配制混合溶液：取杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J、TFND各适量，加溶剂配制成每1mL含杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J各1.0μg、TFND 1.0mg的混合溶液；所述杂质A为1-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]-4-[4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶基]-1-丁酮，所述杂质B为(1RS)-1-[4-(1,1-甲基乙基)苯基]-4-[4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶基]-1-丁醇，所述杂质C为1-[(4RS)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]-4-羟基叔丁基]4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶氧化物，所述杂质D为(1RS)-1-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]-4-[4-(二苯亚甲基)-1-哌啶基]-1-丁醇，所述杂质E为1-[(4RS)-4-(1,1-二甲基乙基)苯基]-4-羟基叔丁基]哌啶-4-羧酸盐酸盐，所述杂质F为1-[4-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]3-]4-(二苯亚甲基)-哌啶，所述杂质G为[1-[4-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]3-]4-哌啶基]-二苯哌啶甲醇，所述杂质H为[1-[4-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]叔丁基]4-哌啶基]二苯甲醇，所述杂质I为二苯哌啶甲醇，所述杂质J为乙基-1-[(4RS)]-4-[(1,1-二甲基乙基)苯基]-4-羟基丁基]-4-哌啶羧酸，所述TFND为特非那定；

3）色谱条件：色谱柱：MZ-ANALYTICAL Column 250*4.6mm 100ODS-3 5μm；流动相A：乙腈-磷酸盐=20:80；流动相B：乙腈；梯度洗脱：0min，60%A，40%B；3min，55%A，45%B；20min，20%A，80%B；溶剂：乙腈-磷酸盐=45：55；波长：217nm；流速：1.0mL/min；柱温：30-35℃；进样量：20μL；

4）取混合溶液进样，记录色谱图，特非那定与各杂质均获得分离。

2.根据权利要求1所述的特非那定有关物质的检验分离方法，其特征在于，步骤1）中，检测波长为217nm。

3.根据权利要求1所述的特非那定有关物质的检验分离方法，其特征在于，步骤3）中，磷酸盐溶液配制方法为：3.58g十二水合磷酸氢二钠溶于1000mL水中，磷酸调pH至6.0-6.3，再加入1.92g SDS溶解过滤。

4.根据权利要求1所述的特非那定有关物质的检验分离方法，其特征在于，步骤3）中，磷酸盐溶液的pH为6.0。

5.根据权利要求1所述的特非那定有关物质的检验分离方法，其特征在于，步骤3）中，柱温：30℃。