[发明专利]纤维素纳米纤维的制造方法

说明书

本发明公开了一种纤维素纳米纤维的制造方法，其包含在反应溶液系统中，加入特定使用量的氧化剂，氧化纤维素材料，以制得纤维素纳米纤维，其中反应溶液系统包含pH 9至11的缓冲溶液、特定种类的烷基哌啶氧化物以及金属卤化物。因此，上述制造方法可有效缩短工艺时间，并提高纤维素纳米纤维的产率。

技术领域

本发明是有关于一种纤维素纳米纤维的制造方法，且特别是一种于特定pH值的缓冲溶液中，利用烷基哌啶氧化物、金属卤化物以及氧化剂，对纤维素材料进行氧化的纤维素纳米纤维的制造方法，以有效缩短纤维素纳米纤维的工艺时间并提高其产率。

背景技术

纤维素纳米纤维具有轻量且高强度的优点，其重量为碳纤维的1/6，但其具有钢材5倍以上的机械强度。此外，纤维素纳米纤维更具有低热膨胀率和高热稳定性的优点，且纤维素纳米纤维的原料(后称纤维素材料)可由木质材料萃取而得，故所制得的纤维素纳米纤维可被自然分解，因此具有环境保护性。

已知的纤维素纳米纤维的制造方法系利用硫酸或氢氧化钠对纤维素材料进行化学性分离，再利用机械方法进行物理性分离，以制得纤维素纳米纤维。然而，由于纤维素纳米纤维之间的氢键作用力强，如何制备单条且完整的纤维素纳米纤维实为产业界的挑战之一。此外，上述方法的产率仅30％至50％。

目前有一方法是利用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(2,2,6,6-Tetramethylpiperidine-1-oxyl；TEMPO)/溴化钠/次氯酸钠的反应试剂系统，将纤维素材料氧化，之后再进行纤维解纤步骤，以制得单条且完整的纤维素纳米纤维。然而，上述制造方法的氧化过程中，需不断添加盐酸或氢氧化钠，以维持反应试剂系统于特定的pH值，因此工艺时间长(可达到8小时以上)，且耗费人力。

有另一种纤维素纳米纤维的制造方法系首先水解纤维素材料，以形成纳米微晶纤维素材料。之后，将上述纳米微晶纤维素材料于碱性pH值的缓冲溶液中，进行氧化反应，以制得纤维素纳米纤维。利用此方法所制得的纤维素纳米纤维，可用以制造具有高抗张指数、撕裂指数以及耐折度的纸浆。上述的制造方法主要是将长条含有结晶区和非结晶区的纤维素材料，利用水解法将非结晶区去除，进而可形成长度较短但强度较高的纳米微晶纤维素材料。

然而，上述水解法制成纳米微晶纤维素材料的步骤不但耗时耗工，水解过程中会减损纤维素材料，且在氧化反应中也会因纳米微晶纤维素材料的接触面积大，使得副反应发生的机率增加，故此法的纤维素纳米纤维产率低。

因此，目前亟需提出一种纤维素纳米纤维的制造方法，其可有效缩短工艺时间并提高纤维素纳米纤维的产率。

发明内容

因此，本发明的一目的是在于提供一种纤维素纳米纤维的制造方法，以在短时间内制得高产率的纤维素纳米纤维。

根据本发明的上述目的，提出一种纤维素纳米纤维的制造方法。在一实施例中，上述制造方法首先将纤维素材料分散于反应溶液系统中，以形成第一分散溶液，其中反应溶液系统可包含pH值为9至11的缓冲溶液、烷基哌啶氧化物以及金属卤化物。接着，进行纤维氧化处理，其是在第一分散溶液中加入氧化剂，氧化前述纤维素材料达1至2小时，以形成氧化纤维。之后，进行分散步骤，其是将氧化纤维分散于中性溶液中，以形成第二分散溶液。接下来，对上述第二分散溶液进行物理性分离处理，即可制得纤维素纳米纤维。

依据本发明的一实施例，上述的烷基哌啶氧化物可为2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(2,2,6,6-Tetramethylpiperidine-1-oxyl；TEMPO)。

依据本发明的一实施例，上述金属卤化物可为溴化铜。

依据本发明的一实施例，上述氧化剂可包含次氯酸钠、亚氯酸钠、氧气、过氧化氢或氯气。

依据本发明的一实施例，上述氧化剂可为氧气，且氧气可以100mL/min至200mL/min的流速通入前述第一分散溶液中。