[发明专利]羟基活性炭负载钯催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711451327.0 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN108187670B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 卢新宁;高艳妮;郁丰善;李阳明;刘建萍;谢永荣;华德润;李剑;李永敏;程龙 | 申请(专利权)人: | 赣南师范大学;江西省汉氏贵金属有限公司 |
主分类号: | B01J23/60 | 分类号: | B01J23/60;B01J37/02;C07C45/51;C07C49/403 |
代理公司: | 南昌汇智合诚知识产权代理事务所(普通合伙) 36130 | 代理人: | 胡长民 |
地址: | 341003 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 活性炭 负载 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种羟基活性炭负载钯催化剂,其由活性金属以及载体组成,其特征在于:所述活性金属为钯,所述载体为锌酸钠改性的活性炭,以所述活性炭的重量为基准,钯的质量分数为4-6%。
2.根据权利要求1所述的一种羟基活性炭负载钯催化剂,其特征在于:以所述活性炭的重量为基准,所述钯的质量分数为5%。
3.一种权利要求1或2所述的羟基活性炭负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、锌酸钠改性活性炭的制备,
a)处理活性炭,将所述活性炭用质量分数5%的硝酸在75-85℃的温度条件下处理1.8-2.2h,洗涤成中性;
b)配制锌酸钠溶液,按每100mL去离子水配0.1-2g氢氧化钠备料,将氢氧化钠溶于对应量的去离子水中,并加入过量的锌粉,在38-42℃的温度条件下反应0.8-1.2h,然后过滤除去不溶物,得到澄清的滤液;
c)将上述a)得到的活性炭与上述b)得到的锌酸钠溶液制成浆液,在55-65℃的温度条件下搅拌10-25min,然后过滤,重复搅拌、过滤2-5次,最后使用去离子水洗涤至中性;
步骤二,钯的负载,将步骤一制得的锌酸钠改性后的活性炭配制成浆液,按5wt%的钯负载量往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液,不断搅拌,并用碱液调节溶液pH为8.0-10.0,继续搅拌0.8-1.2h之后,按钯与甲醛的质量比为1:3-10的量取甲醛溶液加至所述浆液中,同时搅拌,并加入碱液保持溶液pH为8.0-11.0,升温至75-85℃并保温1.8-2.2h,然后过滤洗涤至用AgNO3溶液检测无氯离子,即得到羟基活性炭负载钯催化剂。
4.根据权利要求3所述的羟基活性炭负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:上述a)步中,所述活性炭为木质活性炭,比表面积不小于1200m2/g,目数在150-300目之间。
5.根据权利要求4所述的羟基活性炭负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:上述c)步中,搅拌时间为20min。
6.根据权利要求5所述的羟基活性炭负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:上述步骤二中,所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液及碳酸钾溶液中的一种或任意两种的任意比例混合物;用所述碱液调节溶液pH为9.0。
7.根据权利要求6所述的羟基活性炭负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:所述碱液是碳酸钾溶液。
8.根据权利要求7所述的羟基活性炭负载钯催化剂的制备方法,其特征在于:上述步骤二中,所述钯与甲醛的质量比为1:5。
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