[发明专利]一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法在审
申请号: | 201711452924.5 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108126677A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 余谟鑫;王亮;张晨;宁克猛;章昌华;何孝军;王晓婷 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
地址: | 243002 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合炭材料 制备 多孔炭 酸性染料废水 聚酰胺胺 聚酰胺胺树状大分子 制备技术领域 丙烯酸甲酯 纳米氧化镁 氢氧化钾 酸化处理 酸性染料 脱除性能 原料价格 中孔结构 活化剂 煤沥青 浓硝酸 炭材料 一锅法 乙二胺 质量比 中孔炭 富含 甲醇 酸化 吸附 废水 表现 | ||
1.一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法,其特征在于该方法具体步骤如下:
(1)反应物的预处理:将煤沥青放入研钵,加入纳米氧化镁混合均匀,再加入已磨至粉末的氢氧化钾,三者混合均匀得到反应物;
其中:所述煤沥青与纳米氧化镁的质量比介于1/10~2/1;所述煤沥青与氢氧化钾的质量比介于1/2~1/4;
(2)多孔炭的制备:将步骤(1)所得的反应物放入刚玉瓷舟中,并将刚玉瓷舟置于管式炉内,用流动的氩气通气排净所述管式炉内的空气,再以3℃/min的升温速率将管式炉升温至200℃,恒温30min,继续以3℃/min的升温速率将管式炉升温至800~900℃,在此温度下恒温60min后自然降温至室温;最后将得到的产物取出、研磨粉碎后,经盐酸酸洗、蒸馏水水洗和干燥后得到多孔炭;
(3)多孔炭的表面酸化处理:将1g步骤(2)所得的多孔炭和9mL质量浓度68%的浓硝酸、6mL蒸馏水放在锥形瓶中,在60℃的条件下磁力搅拌3个小时,过滤掉溶液,用蒸馏水水洗处理后的多孔炭,直到溶液呈现中性,水洗后的多孔炭经干燥后得到表面酸化的多孔炭;
(4)2.0代聚酰胺胺的制备:首先将0.01摩尔的乙二胺和0.1摩尔的无水甲醇依次加入250mL的三口烧瓶中,在搅拌条件下缓慢滴加0.04摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h;然后再直接滴加0.04摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.02摩尔的无水甲醇,在20℃的反应温度下,反应24h得到1.0代PAMAM的无水甲醇溶液,在搅拌条件下,缓慢滴加0.08摩尔的丙烯酸甲酯,在20℃的反应温度下,反应12h;然后再滴加0.08摩尔的乙二胺进行酰胺化反应,同时加入0.04摩尔的无水甲醇,在30℃的反应温度下,反应12h,最后减压蒸馏除去无水甲醇,得到2.0代聚酰胺胺树状大分子;
(5)复合炭材料的制备:将步骤(3)中所得的表面酸化的多孔炭与步骤(4)中所得的2.0代聚酰胺胺混合,加入40mL的去离子水,超声分散后清洗、干燥得到复合炭材料;所述表面酸化的的多孔炭和2.0代聚酰胺胺的质量比为4/1~6/1。
2.如权利要求1所述的一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述煤沥青的质量为2g,纳米氧化镁的质量为19g,氢氧化钾的质量为6g;在步骤(2)中,管式炉加热终温为850℃。
3.如权利要求1所述的一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述干燥为恒温干燥。
4.如权利要求1所述的一种用于酸性染料废水处理的复合炭材料的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述干燥为真空干燥。
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