[发明专利]一种改性Y型分子筛的制备方法有效
申请号: | 201711453687.4 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN109967117B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 郑金玉;王成强;罗一斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/10;C01B39/24 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于包含下述步骤:(a)配置合成NaY分子筛的原料,混合均匀后于95~105℃温度下静态晶化8~50小时;(b)将静态晶化得到的浆液经过滤、洗涤得到NaY分子筛滤饼;(c)将所述NaY分子筛滤饼重新加水打浆,均质后在30~70℃、剧烈搅拌下将铝源和碱溶液同时加入进行成胶反应,控制成胶过程中浆液pH值介于9~11;(d)根据所述铝源和碱溶液中所含氧化铝的重量计,按照SiO2:Al2O3=1:(1~6)的重量比,将硅源加入成胶浆液中,再于30~90℃温度下陈化1~4小时;(e)将陈化后的浆液置于密闭反应釜中并于95~105℃温度下晶化3~30小时并回收产物。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(c)中所述的铝源选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或多种;所述的碱溶液选自氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种,或者,所述的碱用偏铝酸钠替代。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其中,步骤(c)当碱以偏铝酸钠替代时,其氧化铝含量计入总的氧化铝含量中。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(c)中所述的成胶反应,温度为30℃至70℃。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(d)中所述的硅源选自水玻璃、硅酸钠、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和氧化硅中的一种或多种。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(d)中所述的陈化,温度为40℃~80℃。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其是通过附晶生长的过程在Y型分子筛晶粒表面生长硅铝介孔层。
8.按照权利要求1所述的制备方法,其中,所述的改性Y型分子筛中,介孔结构在分子筛晶粒表面生长并将分子筛晶粒包覆其中,扫描电镜显示粒度大小介于1~2μm;其XRD谱图中分别在6.2°、10.1°、11.9°、15.7°、18.7°、20.4°、23.7°、27.1°、28°、31.4°、38.5°、49°和65°处出现衍射峰;其a/b=1.2~9.5,其中a为拉曼(Raman)光谱中位移为500cm-1的谱峰强度,b为位移为350cm-1的谱峰强度;由XPS方法测得的表面硅铝原子比为0.25~1.5;其总比表面积为350~650m2/g,介孔比表面积为30~400m2/g。
9.按照权利要求1所述的制备方法,其中,所述的改性Y型分子筛中,分别在3.8nm、11nm和60nm呈现可几孔分布,呈多级孔分布特征。
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