[发明专利]一种从粉煤灰中提取稀土的方法

权利要求书

1.一种从粉煤灰中提取稀土的方法，包括以下步骤：

(1)粉煤灰活化：将粉煤灰与浓硫酸按照一定比例混合均匀后，在一定温度下焙烧；其中，粉煤灰与浓硫酸质量比为1：1.5～3，焙烧温度为280～420℃，焙烧时间1～3h；

(2)酸浸液制备：将活化后粉煤灰破碎至一定目数后，与酸、水按照一定比例混合后在一定温度下进行溶出反应，反应后固液分离，得酸浸液，其中，粉煤灰破碎目数为50～400目，粉煤灰：酸：水质量比为1：1.5～6：1～3，溶出温度为100～180℃，溶出时间1～3h；

(3)树脂富集稀土：将上述酸浸液通过螯合树脂进行稀土富集，其中，富集温度40～100℃，上样速度为0.5～4倍树脂体积/h，过柱方式为下进上出，树脂柱采用单柱或双柱串联的方式；其中，螯合树脂具有羟基、磷酸基和巯基官能团中的一种或多种；

(4)树脂洗脱：采用软化水对树脂进行洗脱，其中，软化水温度40～100℃，洗脱速度为0.5～2倍树脂体积/h，过柱方式为上进下出；

(5)稀土与钙镁离子分离：向洗脱液中加入碱调节pH值5～7，形成稀土与铝的共沉淀，过滤，使稀土与钙、镁分离；

(6)稀土与铝离子的分离：向稀土共沉淀中加入酸使其溶解，在一定温度下向液体中加入碱调节pH值，使其生成稀土氢氧化物沉淀，反应温度20～70℃，pH值为10～14。

2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：

(7)稀土氧化物制备：将步骤(6)得到的稀土氢氧化物沉淀采用软化水洗涤，过滤，在一定温度下焙烧得到稀土氧化物；其中，稀土沉淀焙烧温度为600～1000℃，焙烧时间1～3h。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，稀土沉淀焙烧温度为800～950℃，焙烧时间2～2.5h。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(6)还可以通过以下方式实现：

采用萃取剂萃取溶液中的RE³⁺，使用稀盐酸对稀土有机相进行反萃，得到纯净的稀土氯化物溶液；其中，萃取级数1～6级；萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯、磷酸三丁酯、磷酸二异辛酯、仲碳伯胺或氯化甲基三烷基铵。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，萃取级数3～4级。

6.根据权利要求4所述的方法，其中进一步包括步骤(7)：

向含纯净的稀土氯化物溶液中加入草酸，生成稀土草酸沉淀，经过焙烧得到稀土氧化物；或者

向含纯净的稀土氯化物溶液中加入碳酸铵或碳酸氢铵，生成稀土碳酸盐沉淀，经过焙烧得到稀土氧化物。