[发明专利]一种表面包覆硅铝介孔层的Y型分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201711454281.8 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN109970076B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 郑金玉;王成强;罗一斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;C01B39/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 包覆硅铝介孔层 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面包覆硅铝介孔层的Y型分子筛,其特征在于介孔结构在Y型分子筛晶粒表面生长并将分子筛晶粒包覆其中,粒度分布均匀,扫描电镜中可见粒度大小介于1~2μm,其XRD谱图中在28°、38.5°、49°和65°处有衍射峰存在;a/b=1.2~9.5,其中a代表拉曼(Raman)光谱中位移为500cm-1的谱峰强度,b代表拉曼位移为350cm-1的谱峰强度。
2.按照权利要求1的表面包覆硅铝介孔层的Y型分子筛,其特征在于其总比表面积为300~650m2/g,总孔体积为0.4~1.0cm3/g。
3.按照权利要求1的表面包覆硅铝介孔层的Y型分子筛,其特征在于,所说的硅铝介孔层的化学组成以原子质量计为:铝7~20%、硅5~12%。
4.按照权利要求1的表面包覆硅铝介孔层的Y型分子筛,其特征在于,所述的分子筛其低温氮气吸脱附等温线呈现IV类典型形式。
5.按照权利要求1的表面包覆硅铝介孔层的Y型分子筛,其中,所述的硅铝介孔层是在Y型分子筛晶粒的表面通过附晶生长方式衍生出。
6.权利要求1-5之一的表面包覆硅铝介孔层的Y型分子筛的制备方法,包括下述制备步骤:(1)配置可合成NaY分子筛的原料,混合均匀后于95~105℃温度下进行静态晶化8~50小时;(2)将上述静态晶化后的浆液经过滤、洗涤,得到NaY分子筛滤饼;(3)将上述NaY分子筛滤饼重新加水打浆,分散均匀后在30℃至70℃、剧烈搅拌条件下将铝源和碱溶液加入其中进行反应,控制反应过程中浆液体系的pH值介于9~11;(4)以加入的铝源及碱溶液中所含氧化铝的重量计,按照SiO2:Al2O3=1:(1~6)的重量比,将硅源加入,再于30℃至90℃温度下继续陈化1~8小时,并将陈化后产物进行回收。
7.按照权利要求6的制备方法,其中,步骤(1)中所说的可合成NaY分子筛的原料为导向剂、水玻璃、偏铝酸钠、硫酸铝和去离子水。
8.按照权利要求6的制备方法,其中,步骤(3)中所说的铝源选自硝酸铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或多种。
9.按照权利要求6的制备方法,其中,步骤(3)中所说的碱溶液选自氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种,或者,所说的碱用偏铝酸钠替代。
10.按照权利要求6的制备方法,其中,步骤(3)中当碱以偏铝酸钠替代时,其氧化铝含量计入步骤(4)中所述的氧化铝的含量中。
11.按照权利要求6的制备方法,其中,步骤(4)中的硅源选自水玻璃、硅酸钠、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和氧化硅中的一种或多种。
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