[发明专利]高荧光性能荧光碳量子点的制备方法及其在Cr(VI)检测中的应用在审

专利信息
申请号: 201711455408.8 申请日: 2017-12-28
公开(公告)号: CN108083256A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 王海涛;刘珊;谭明乾;程沙沙;宋玉昆;谢伊莎;张丽娟;那晓康 申请(专利权)人: 大连工业大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C09K11/65;G01N21/64;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 大连科技专利代理有限责任公司 21119 代理人: 郭日志
地址: 116034 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 荧光碳量子点 高荧光 深棕色 悬浮液 制备 烘箱 大孔树脂吸附 柠檬酸 高压反应釜 旋转蒸发仪 白色粉末 定量检测 高温条件 检测结果 荧光寿命 制备过程 粗产物 大颗粒 甘氨酸 灵敏度 洗脱液 检测 提纯 产率 冻干 可控 凝胶 排阻 水中 透析 加热 量子 溶解 浓缩 直观 应用
【说明书】:

发明公开了高荧光性能荧光碳量子点的制备方法,包括以下具体步骤:A、将(0.1‑10 g)柠檬酸和(0.1‑10 g)甘氨酸溶解在1‑20 mL水中;B、将高压反应釜置于烘箱中在高温条件下加热数小时后自然冷却至室温,获得含有荧光碳量子点的深棕色悬浮液;C、所得的深棕色悬浮液经离心除去大颗粒后,通过大孔树脂吸附,体积排阻凝胶或透析的手段,使用水作为洗脱液纯化粗产物,提纯荧光碳量子点;D、经纯化的产物通过在45℃条件下旋转蒸发仪浓缩,冻干,得到纯化的荧光碳量子点,为白色粉末。本发明成本低,制备过程简单可控,所得碳点具有高的量子产率,荧光寿命长,具有较高的检测敏感性及稳定性;操作简单方便、灵敏度高且选择性好,检测结果直观、可定量检测。

技术领域

本发明涉及高荧光性能荧光传感器的制备及应用技术领域,尤其涉及一种高荧光性能荧光碳量子点的制备方法及其在Cr(VI)检测中的应用。

背景技术

现有技术中,铬是广泛使用的工业材料,在过去几十年中,工业和其他人为过程不断将重金属离子释放到环境中,Cr(VI)是有毒物质,即使在低浓度下也在人体中引起多种致癌作用,世界卫生组织对饮用水中的Cr提出了0.05 mg /L的指南限值,检测Cr(VI)以便监测和降低过量Cr(VI)摄取的风险,特别是在饮料和食物中的风险是非常重要的,近年来,已经成功开发了很多用于测定不同样品基质中的Cr(VI)的分析技术,如分光光度法,分光荧光法,火焰原子吸收光谱,电感耦合等离子体质谱,漫反射-傅立叶变换红外光谱等,然而,由于需要昂贵的设备和复杂的预处理,这些方法中的大多数不方便,限制了它们在快速检测中的使用,因此,非常需要开发用于Cr(VI)检测的简单,灵敏,选择性和低成本的方法;荧光碳量子点是一种新型的碳纳米材料,由于其独特的物理和化学性质,如低成本,简单的合成路线,更好的生物相容性,更低的毒性,高的光和化学稳定性,可调激发和发射光谱,这些优异的性能使CD作为非常有潜力的纳米传感器,并已成功地用于pH,金属离子和生物大分子物质的荧光检测,然而,仍存在限制荧光碳量子点的进一步应用的若干缺点,一方面,在上述检测过程中的机制(例如荧光共振能量转移,电子能量转移,金属-配体电荷转移)需要化学传感器和目标分子之间的分子间相互作用,因此使得该方法复杂且耗时较长,因此限制实际应用,另一方面,量子产率是荧光材料的关键指标,是决定发光材料是否能够实际应用的重要基础属性,低的量子产率导致检测系统中较低的灵敏度,这是阻碍荧光碳量子点用作荧光传感器的障碍之一,为了克服这些缺点,应该合成高量子产率的荧光碳量子点以及设计基于替代机制的荧光测定系统,在内滤效应中,由于吸光度的变化指数地变换成荧光强度变化,所以该方法的灵敏度增强并且可以与其它机制比较,基于内滤效应的荧光碳量子点荧光测定系统已经成功开发,同时,掺杂是提高量子产率的有效方法,例如,B,N,S和P可以改善碳量子点的发射性质,其中,N掺杂是非常有效的方法之一,因此,开发高荧光性能荧光碳量子点用于Cr(VI)的检测具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高荧光性能荧光碳量子点的制备方法。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是:一种高荧光性能荧光碳量子点的制备方法,包括以下具体步骤:

A、将(0.1-10 g)柠檬酸和(0.1-10 g)甘氨酸溶解在1-20 mL水中;

B、将高压反应釜置于烘箱中在高温条件下加热数小时后自然冷却至室温,获得含有荧光碳量子点的深棕色悬浮液;

C、所得的深棕色悬浮液经离心除去大颗粒后,通过大孔树脂吸附,体积排阻凝胶或透析的手段,使用水作为洗脱液纯化粗产物,提纯荧光碳量子点;

D、经纯化的产物通过在45℃条件下旋转蒸发仪浓缩,然后冻干,得到纯化的荧光碳量子点,为白色粉末。

所述步骤B中烘箱的温度为150℃-250℃。

所述步骤B中溶液在烘箱中加热时间为5-50h。

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