[发明专利]一种硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201711455614.9 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108269993B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 许开华;李伟;徐世国;徐中领;张文艳;许国干;张玉军;刘钰 | 申请(专利权)人: | 格林美(无锡)能源材料有限公司;格林美股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/525;H01M10/052 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 曾晓芒 |
地址: | 214142 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 型镍钴铝酸锂 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
S1、配置有机Si、Al 源混合溶液步骤:取一定体积有机溶剂并置入密封容器内,称取一定质量有机Al 源、有机Si 源并倒入所述密封容器内,密封容器开始加热并搅拌,使得内部的有机Al源、有机Si 源与有机溶剂混合均匀,得到混合有机溶液;
S2、混合干燥步骤:
称取镍钴前驱体置入管式干燥器内,密封容器内通入氮气,实现将所述混合有机溶液喷至到所述管式干燥器内,在一定干燥温度下,与镍钴前驱体混合一段时间,得到混合粉末;
S3、预烧结步骤:
将干燥完成的所述混合粉末加到高温炉中,通入一定量的空气、氮气或氧气,在设置的温度下进行预烧结,得到预烧结前驱体;
S4、配混料步骤:
称取一定量所述预烧结前驱体,按照锂配比加入锂源,然后投入至高混机进行混合,得到混合样品;
S5、烧结步骤:
将混合好的所述混合样品投入至烧结窑中,设置烧结温度和烧结时间,并通入一定量空气或者氧气,进行烧结,烧结完成的样品,经过过筛除铁后得到所述硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料;
步骤S1 中,所述有机溶剂为无水乙醇、DMF、NMP、二甲苯、二氯甲烷中的一种或者几种,所述有机Al 源为乙基铝、丁基铝、乙酸铝、甲酸铝、草酸铝、丙酸铝中的一种或者几种,所述有机Si 源为TEOS、甲基硅油、FAS-17中的一种或者几种,称取的有机溶剂和有机Al 源、有机Si 源中,Al 与Si 的物质的量的比值为:1:(1~0.1),有机Al 源和有机Si 源与有机溶剂的质量浓度百分比范围为5~20%,密封容器的加热温度为60~150℃,加热时间为1-3h。
2.如权利要求1 所述硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,管式干燥器顶部有气流喷嘴,一根通气管插入所述密封容器直至接近容器底部,密封容器还连接有出气管并连通至气流喷嘴的连接入口,高纯氮气从通气管进入密封容器内,然后通过出气管、气流喷嘴将所述混合有机溶液喷至到所述管式干燥器内,在一定干燥温度下,与镍钴前驱体混合一段时间,得到混合粉末。
3.如权利要求2 所述硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,称取镍钴前驱体,Ni 的物质的量与Al、Si 的比值Ni:Al:Si=(30~35):1:(1~0.1),通入氮气的压力为0.2~1.0MPa,气体流量为5~30L/min,管式干燥器的干燥温度为100~200℃,干燥时间2~6h。
4.如权利要求1 所述硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,预烧结温度为400~600℃,预烧结时间为2~10h。
5.如权利要求1 所述硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述锂源为一水氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中的一种或几种,锂配比Li/Me 为1.0~1.2,高混机的混合时间为2~10min,转速为500~1400rpm。
6.如权利要求1 所述硅掺杂型镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中,烧结温度为500~800℃,烧结时间为10~25h。
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