[发明专利]栀子提取栀子甙和熊果酸的方法

权利要求书

1.栀子提取栀子甙和熊果酸的方法，其具体步骤如下：

(1)取栀子进行粉碎，加入2～5倍重量的乙酸乙酯或石油醚进行室温萃取2～4h，得萃取液和残渣Ⅰ，萃取液在40℃～55℃下真空或减压浓缩得栀子油；

(2)残渣Ⅰ加入70～85％乙醇溶液在70℃～85℃下进行提取2～4h，陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤液Ⅱ在40℃～55℃下进行减压浓缩至原有体积的1/10～1/25，陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，其中加入70～85％乙醇溶液的体积L与栀子重量比为2～4：1；

(3)将滤渣Ⅱ加入10～20％黑曲霉培养液在25℃～30℃下培养30～50h，加入丙酮在40℃～65℃下进行提取2～4h，陶瓷膜过滤一次得滤液Ⅳ，在40℃～55℃下进行减压浓缩至干得干燥物，其中加入丙酮的体积L与滤渣Ⅱ重量比为2～5：1；

(4)将滤液Ⅲ上NKA‐9大孔树脂柱进行吸附，用三倍至五倍柱体积的水进行洗脱，收集洗脱液Ⅰ，再用三倍至五倍柱体积的乙醇水溶液进行柱洗脱，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅰ和洗脱液Ⅱ在50℃～65℃下进行真空或减压浓缩至干，分别获得干燥物A、干燥物B；

(5)将干燥物B加入pH7.5的水进行溶解，陶瓷膜过滤1次得滤液，直接在70℃～85℃下进行真空或减压浓缩至干燥物，得栀子黄色素纯品，其中加入水的体积L与干燥物B重量kg比2～3：1；

(6)将滤渣Ⅲ和干燥物混合，上硅胶柱进行吸附，用三倍至五倍柱体积的2％氢氧化钠乙醇溶液进行柱洗脱，得到洗脱液Ⅲ，在50℃～65℃下进行真空或减压浓缩至干，分别获得干燥物C；

(7)干燥物A加入乙醇在35～40℃下保温15～30min，趁热陶瓷膜过滤1次，滤液放置冰箱中过夜，结晶，重结晶一次，得栀子甙；

(8)干燥物C加入丙酮在40～45℃下保温15～30min，趁热陶瓷膜过滤1次，滤液再加入等体积的水，混合均匀后放置冰箱中过夜，结晶得到熊果酸粗品，再重结晶一次得熊果酸纯品。

2.根据权利要求1的方法，其中所述步骤(3)加入黑曲霉的体积L与滤渣Ⅱ重量kg比10～20:100。

3.根据权利要求1的方法，其中步骤(4)所述乙醇水溶液是指pH值为7.5～8.5氢氧化钠水溶液，其中含有25～40％乙醇，乙醇水溶液的使用体积为柱体积的3～5倍。

4.根据权利要求1的方法，其中步骤(6)所述无水乙醇的使用量，按体积/滤渣Ⅰ重量比为0.5～2L:1kg。

5.根据权利要求1的方法，其中步骤(6)所述2％氢氧化钠乙醇溶液是指含有40～60％乙醇的的2％氢氧化钠水溶液。

6.根据权利要求1的方法，其中步骤(7)所述乙醇的体积与干燥物A重量比为2～4L:1kg。

7.根据权利要求1的方法，其中步骤(8)所述丙酮的体积与干燥物C重量比为1～3L:1kg。