[发明专利]一种硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法在审
| 申请号： | 201711456703.5 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108191716A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 夏银江;阮静波;丁兴成;阮光栋 | 申请（专利权）人： | 浙江闰土研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/22 | 分类号： | C07C303/22;C07C309/46;B01J23/882;B01J29/03;B01J37/02;B01J37/20 |
| 代理公司： | 北京坦路来专利代理有限公司 11652 | 代理人： | 汪送来 |
| 地址： | 312368 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钼系加氢催化剂 氨基苯磺酸 硫化钴 催化剂 硝基苯磺酸 有机硫化物 催化加氢 非贵金属 制备 过滤 反应生成氨基 贵金属催化剂 催化剂成本 苯磺酸钠 氢气压力 水洗回收 硫化 碱水 酸析 套用 回收 | ||
1.一种硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，该方法包括：以硝基苯磺酸为原料，在硫化钴-钼系加氢催化剂作用下，加氢还原制得氨基苯磺酸。
2.如权利要求1所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硫化钴-钼系加氢催化剂由钴-钼系加氢催化剂经硫化获得；
优选地，所述钴-钼系加氢催化剂经载体负载活性物质CoO和MoO3而得，其中，所述钴-钼系加氢催化剂包含：
(I)载体：Al2O3、SBA-15、ZrO2、MgO、TiO2中的一种或两种以上任意比例的混合物；
(II)活性组分：Co与Mo的原子比例为0.2～1∶1，MoO3的含量为钴-钼系加氢催化剂的5～20wt％。
3.如权利要求2所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硫化过程采用CS2或H2S硫化。
4.如权利要求1-3任一项所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硝基苯磺酸原料为硝基苯磺酸水溶液，优选为工业级硝基苯磺酸，其中含有硝基苯磺酸10～50wt％。
5.如权利要求4所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，将所述硝基苯磺酸水溶液的pH值加碱调节至7.0～8.0；
优选地，所述碱为10～30％的氢氧化钠水溶液。
6.如权利要求1-5任一项所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硫化钴-钼系加氢催化剂的加入量为硝基苯磺酸的1～10％。
7.如权利要求1-6任一项所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述硝基苯磺酸可以为邻硝基苯磺酸、间硝基苯磺酸或对硝基苯磺酸。
8.如权利要求1-7任一项所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，所述加氢还原的条件为：温度为150～240℃，优选为180～220℃；氢气压力为2.5～8MPa，优选为4～6MPa。
9.如权利要求1-8任一项所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，该方法还包括：将硫化钴-钼系加氢催化剂经过滤水洗后回收用于下一次反应。
10.如权利要求1-9任一项所述的硝基苯磺酸催化加氢制备氨基苯磺酸的方法，其特征在于，该方法还包括酸析的步骤，酸析所用的酸为10-40wt％的盐酸或10-50wt％的硫酸，优选为30-35wt％的盐酸或35-40wt％的硫酸。
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